[发明专利]一种挂式四氢环戊二烯三聚体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111336913.7 申请日: 2021-11-12
公开(公告)号: CN113979825B 公开(公告)日: 2023-09-29
发明(设计)人: 张启;杨浩;丁俊杰;徐嘉宾;马彦英;刘亚娟 申请(专利权)人: 濮阳市联众兴业化工有限公司
主分类号: C07C5/29 分类号: C07C5/29;C07C13/64;B01J31/02
代理公司: 郑州知己知识产权代理有限公司 41132 代理人: 任海玲
地址: 457000*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 挂式四氢环戊二烯 三聚体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种挂式四氢环戊二烯三聚体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在惰性气体保护下,将阳离子前体加入到烧瓶中加热至40-50℃,4-5h内分批加入AlCl3并进行磁力搅拌,待投料完毕,升温至80-90℃,继续磁力搅拌20-24h,冷却至室温,得到离子液体催化剂;

(2)将桥式四氢环戊二烯三聚体在有机溶剂中进行溶解后加入烧瓶中,于15-25℃搅拌条件下加入桥式四氢环戊二烯三聚体质量5-15%步骤(1)离子液体催化剂,反应6-12h,停止反应;

(3)将步骤(2)所得混合物采用氢氧化钠水溶液洗涤,分液,油相减压蒸馏,得到挂式四氢环戊二烯三聚体,所得挂式环戊二烯三聚体冰点≤-43℃,25℃下的密度和粘度分别为1.03-1.04kg/m3、22.87-24.12mPa·s;

步骤(1)所述的阳离子前体为N-丁基-N-甲基哌啶氯盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化物或者四乙基氯化铵;

步骤(1)所述的阳离子前体与AlCl3的物质量比为1:2-3;

步骤(2)所述的桥式四氢环戊二烯三聚体和有机溶剂质量比为1:1-1.5;

所述的有机溶剂为二氯甲烷或者二氯乙烷。

2.根据权利要求1所述的挂式四氢环戊二烯三聚体的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的氢氧化钠水溶液的质量分数为10-20%。

3.根据权利要求1所述的挂式四氢环戊二烯三聚体的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的挂式四氢环戊二烯三聚体中加入其质量为2-8%的活性炭,于30-60℃搅拌下进行脱色1-5h,过滤,得到无色的挂式四氢环戊二烯三聚体。

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