[发明专利]一种挂式四氢环戊二烯三聚体及其制备方法有效
申请号: | 202111336913.7 | 申请日: | 2021-11-12 |
公开(公告)号: | CN113979825B | 公开(公告)日: | 2023-09-29 |
发明(设计)人: | 张启;杨浩;丁俊杰;徐嘉宾;马彦英;刘亚娟 | 申请(专利权)人: | 濮阳市联众兴业化工有限公司 |
主分类号: | C07C5/29 | 分类号: | C07C5/29;C07C13/64;B01J31/02 |
代理公司: | 郑州知己知识产权代理有限公司 41132 | 代理人: | 任海玲 |
地址: | 457000*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 挂式四氢环戊二烯 三聚体 及其 制备 方法 | ||
1.一种挂式四氢环戊二烯三聚体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护下,将阳离子前体加入到烧瓶中加热至40-50℃,4-5h内分批加入AlCl3并进行磁力搅拌,待投料完毕,升温至80-90℃,继续磁力搅拌20-24h,冷却至室温,得到离子液体催化剂;
(2)将桥式四氢环戊二烯三聚体在有机溶剂中进行溶解后加入烧瓶中,于15-25℃搅拌条件下加入桥式四氢环戊二烯三聚体质量5-15%步骤(1)离子液体催化剂,反应6-12h,停止反应;
(3)将步骤(2)所得混合物采用氢氧化钠水溶液洗涤,分液,油相减压蒸馏,得到挂式四氢环戊二烯三聚体,所得挂式环戊二烯三聚体冰点≤-43℃,25℃下的密度和粘度分别为1.03-1.04kg/m3、22.87-24.12mPa·s;
步骤(1)所述的阳离子前体为N-丁基-N-甲基哌啶氯盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化物或者四乙基氯化铵;
步骤(1)所述的阳离子前体与AlCl3的物质量比为1:2-3;
步骤(2)所述的桥式四氢环戊二烯三聚体和有机溶剂质量比为1:1-1.5;
所述的有机溶剂为二氯甲烷或者二氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的挂式四氢环戊二烯三聚体的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的氢氧化钠水溶液的质量分数为10-20%。
3.根据权利要求1所述的挂式四氢环戊二烯三聚体的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的挂式四氢环戊二烯三聚体中加入其质量为2-8%的活性炭,于30-60℃搅拌下进行脱色1-5h,过滤,得到无色的挂式四氢环戊二烯三聚体。
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