[发明专利]一种分离检测屈昔多巴中甲酸的方法

说明书

本发明涉及一种分离检测屈昔多巴中甲酸的方法，属于分析化学领域。所述方法包括：采用辛基硅烷为填料的色谱柱，流动相分为A相和B相，A相为高氯酸水溶液，B相为醇。本发明的方法灵敏度高，专属性好，准确度可靠。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种分离检测屈昔多巴中甲酸的方法。

背景技术

屈昔多巴，CAS：23651-95-8，其化学结构如下式I所示：

根据ICH Q3C溶剂分类，甲酸属于三类溶剂。屈昔多巴合成过程中会产生甲酸，故需对其残留的甲酸进行控制和检测。

目前文献报道的测试甲酸的方法主要有如下几种方式：1)反相HPLC法直接进行甲酸测试，由于甲酸保留比较弱，溶剂峰以及屈昔多巴里面的杂质都容易对甲酸检测产生干扰；2)排斥色谱柱进行直接测试，由于屈昔多巴在排斥色谱柱上有保留，容易对甲酸检测产生干扰；3)IC法直接进行测试，由于屈昔多巴在IC保留比较强，比较难洗脱下来，容易导致色谱柱寿命比较短的问题；4)柱前衍生后GC法间接进行测试，其与直接测试法相比，存在操作相对较复杂的问题。

所以，为了更好更准确地控制屈昔多巴产品中的杂质，保证药品的质量，需要研究适合于屈昔多巴中甲酸的分析方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分离检测屈昔多巴中甲酸的方法。本发明的方法能够有效分离测定屈昔多巴中甲酸的含量，方法的灵敏度高，专属性好，准确度可靠，可用于屈昔多巴中甲酸的质量控制。

一种分离检测屈昔多巴中甲酸的方法，包括：采用辛基硅烷填料的色谱柱，流动相分为A相和B相，A相为高氯酸水溶液，B相为醇。

在一些实施例中，所述色谱柱的填料为辛基硅烷。

所述色谱柱选自反相RX-C8、SB-C8和SB-C18色谱柱中的至少一种。在一些实施例中，所述的色谱柱选自反相RX-C8和SB-C8色谱柱中的至少一种，有利于甲酸的分离检测。

在一些实施例中，所述的色谱柱选自Agilent ZORBAX Rx C8柱和Agilent ZORBAXSB C8柱中的至少一种。

在一些实施例中，所述的色谱柱采用两根相同规格的色谱柱进行串联。在一些实施例中，所述的色谱柱采用两根Agilent ZORBAX Rx C8柱串联。在一些实施例中，所述的色谱柱采用两根Agilent ZORBAX SB C8柱串联。

在一些实施例中，所述色谱柱为Agilent ZORBAX Rx C8柱，购自Agilent厂家。

在一些实施例中，所述A相中，高氯酸与水的体积比为2:1000至4:1000。在一些实施例中，所述高氯酸与水的体积比为3:1000。

B相中，所述的醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的至少一种。在一些实施例中，B相中所述的醇为甲醇。

在一些实施例中，A相与B相的体积比为98:2至96:4。在一些实施例中，A相与B相的体积比为97:3。

在一些实施例中，所述的分离检测屈昔多巴中甲酸的方法，可包括以下步骤或按以下步骤实现：

1)取含甲酸的待测样品适量，加入溶剂溶解，混匀；

2)设置仪器参数：检测器、色谱柱、波长、流动相的流速、柱温；

3)取一定量步骤1)的溶液，注入高效液相色谱仪中，完成甲酸的分离测定。

步骤1)中所述的溶剂为HCl水溶液。在一些实施例中，所述的溶剂为0.1N HCl。