[发明专利]一种高效稳定的光催化反硝化材料及其制备方法在审
申请号: | 202111337492.X | 申请日: | 2021-11-09 |
公开(公告)号: | CN114177906A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 王津南;储江峰 | 申请(专利权)人: | 南京大学;南环盐城环保科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/62 | 分类号: | B01J23/62;C02F1/32;C02F101/16 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 蒋厦 |
地址: | 210046 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 稳定 光催化 硝化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高效稳定光催化反硝化材料,其特征在于:催化剂以暴露高活性001晶面并具有光生载流子空间预分离效应的二氧化钛纳米片为基体,在二氧化钛纳米片上均匀负载呈双金属化合物状的纳米钯铟合金颗粒;其中,暴露001晶面的二氧化钛纳米片能够实现光生载流子复合并提升光催化活性,钯铟合金作为硝酸根离子的吸附结合位点能够降低硝酸根在反应过程中的活化势垒,并突破光催化反硝化反应过程中硝酸根-亚硝酸根转化过程中的限速步骤限制;在反应过程中,钯铟双金属合金化作用保持钯金属催化剂的催化稳定性以及良好的氮气选择性。
2.权利要求1中所述的高效稳定的光催化反硝化材料的制备方法,其特征在于,其制备步骤为:
步骤一、以钛酸四丁酯作为前驱体,在剧烈搅拌下加入氢氟酸,加入去离子水,混合均匀后转移至高压反应釜中,水热合成二氧化钛超薄纳米片;
步骤二、将水热后得到固体用乙醇、氢氧化钠溶液充分洗涤后干燥、收集备用;
步骤三、将步骤二制得的二氧化钛超薄纳米片置于氯化钯、氯化铟混合溶液中混合均匀,以硼氢化钠为还原剂,通过共同化学沉积法将氯化钯、氯化铟还原为钯-铟合金沉积于二氧化钛超薄纳米片表面,合成复合材料;
步骤四、将步骤三所得复合材料经离心、洗涤、烘干,即得钯铟合金负载于二氧化钛超薄纳米片上的催化材料PIATN。
3.根据权利要求2所述的高效稳定光催化反硝化材料制备方法,其特征在于:所述步骤一中,氢氟酸为40v/v%,钛酸四丁酯、氢氟酸和水的体积比为5:2:5,混合搅拌时间为0.5~1h。
4.根据权利要求2所述的高效稳定光催化反硝化材料制备方法,其特征在于:所述步骤一中,水热反应温度为180~200℃,反应时间为16~20h。
5.根据权利要求2所述的高效稳定光催化反硝化材料制备方法,其特征在于:所述步骤二中,乙醇为95v/v%,氢氧化钠溶液洗涤的作用为去除二氧化钛纳米片表面F-,氢氧化钠溶液浓度为0.1~0.5mol/L,烘干温度为60℃,烘干时间为10-12h。
6.根据权利要求2所述的高效稳定光催化反硝化材料制备方法,其特征在于:所述步骤三为一步共同化学沉积法,以硼氢化钠为还原剂,溶解后在剧烈搅拌下逐滴缓慢加入氯化钯和氯化铟混合前驱液中。
7.根据权利要求2所述的高效稳定光催化反硝化材料制备方法其特征在于:
硼氢化钠与加入的钯、铟总的物质的量之比为(3~6):1,搅拌时间为0.5h。
8.根据权利要求2所述的高效稳定光催化反硝化材料制备方法,其特征在于:所述步骤三中,氯化钯与氯化铟的物质的量比为(1~5):1,所合成复合材料中钯的质量分数为1%,铟的质量分数为0.2~1%。
9.根据权利要求2所述的高效稳定光催化反硝化材料制备方法,其特征在于:步骤四所得催化材料PIATN中二氧化钛为超薄片状,钯、铟以金属间化合物的合金形式负载于二氧化钛薄片纳米片。
10.权利要求1所述的高效稳定光催化反硝化材料在催化还原去除水体中硝态氮中的应用。
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