[发明专利]一种提高回收NMP稳定性的方法及其制品

说明书

本发明涉及一种提高回收NMP稳定性的方法(IPC分类号：C07D207/267)，尤其涉及一种提高回收NMP稳定性的方法及其制品。在本发明中通过调节NMP的pH以及第一精馏塔，第二精馏塔和NMP精馏塔的协同作用，将NMP分步纯化，可以有效地保证了产品的收率和纯度，同时制备的NMP产品具有优异的稳定性，可以直接用于锂电池生产中。

技术领域

本发明涉及一种提高回收NMP稳定性的方法(IPC分类号：C07D207/267)，尤其涉及一种提高回收NMP稳定性的方法及其制品。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种选择性强、稳定性好的极性溶剂与化工原料，具有沸点高、不易燃、毒性低、使用安全、溶解能力强、可回收、可生物降解等优点。其主要用于丁二烯、芳烃等萃取剂，乙炔、烯烃、二烯烃的纯化，许多工程塑料(聚偏二氟乙烯等)的溶剂，锂离子电池的电极辅助材料，光刻胶脱除液，LCD液晶材料生产，半导体行业线路板的清洗等。在锂电池生产过程中会产生大量NMP废液，为了降低成本，可将NMP废液回收提纯后再次使用。但是NMP长期存放不稳定，容易变色，从而对分析检测方法造成了一定的困难。目前，大部分的专利申请都是集中在NMP的纯化方法上，对于如何制备出高稳定的NMP鲜有报道。

专利申请CN102001986A公开的方法中，制备了质量稳定的NMP，但是在采用离子交换树脂必须使用有机醇类溶剂浸泡，溶剂成本高，经济效益降低。目前，大部分的专利申请都是集中在NMP的纯化方法上，对于如何制备出高稳定的NMP鲜有报道。

因此，本发明提供的提高回收NMP稳定性的方法可以有效地保证了产品的收率和纯度，同时制备的NMP产品具有优异的稳定性，可以直接用于锂电池生产中。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了提高回收NMP稳定性的方法，其步骤包括：

(1)将pH调节剂缓慢滴加到NMP废液中，调节NMP废液的pH。

(2)将步骤(1)中得到的NMP废液输送到第一精馏塔，进行精馏，脱出轻组分，采出重组分。

(3)将第一精馏塔中的塔釜获得的重组分输送至第二精馏塔进行精馏，脱出轻组分，采出重组分。

(4)将第二精馏塔得到的组分输送至NMP精馏塔进行分离，脱除重组分，采出轻组分，轻组分为NMP制品。

作为一种优选的方案，所述pH调节剂为氢氧化钾，氢氧化钠，氢氧化锂的水溶液的一种或多种。

作为一种优选的方案，所述pH调节剂为氢氧化钾水溶液。

作为一种优选的方案，所述氢氧化钾水溶液的质量浓度为20～40wt％。

作为一种优选的方案，所述步骤(1)中NMP废液的pH为10.3～10.7。

作为一种优选的方案，所述步骤(1)中NMP废液的pH为10.4～10.6。

作为一种优选的方案，所述第一精馏塔的塔顶的温度为100～110℃，塔釜的温度为120-160℃。

作为一种优选的方案，所述第一精馏塔的塔顶压力为-90～-95kPa，塔釜压力为-85～-90kPa。

作为一种优选的方案，所述第一精馏塔的回流比为0.4～0.6。

作为一种优选的方案，所述第二精馏塔的塔顶的温度为120～130℃，第二精馏塔的塔釜的温度为110～120℃。

作为一种优选的方案，所述第二精馏塔的塔顶压力为-90～-95kPa，塔釜压力为-85～-90kPa。

作为一种优选的方案，所述第二精馏塔的回流比为2～3。