[发明专利]防火层材料及其制备方法及防火玻璃有效
申请号: | 202111340506.3 | 申请日: | 2021-11-12 |
公开(公告)号: | CN113929841B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 穆元春;李效玉 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/24;C08F220/18;C08F220/06;C08F212/08;C08K3/22;C08K3/32;C08J5/18;C08L51/10;B32B9/04;B32B17/00;B32B9/00 |
代理公司: | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人: | 朱亚琦 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 防火 材料 及其 制备 方法 玻璃 | ||
1.一种防火层材料,其特征在于,包括氟改性纳米核壳结构有机/无机杂化颗粒,所述氟改性纳米核壳结构有机/无机杂化颗粒的核层为亲水性纳米二氧化硅颗粒及其团聚体,所述氟改性纳米核壳结构有机/无机杂化颗粒壳层为聚(甲基丙烯酸三氟乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸-苯乙烯)疏水性共聚物;所述防火层材料通过如下步骤制成:
步骤1),将抗冷凝剂、丙烯酸、成炭剂、成炭助剂、耐热稳定剂、纯度为95%的氢氧化钾、去离子水按照5~200: 0.1~0.5: 0.2~10: 0.2~10: 0.2~10: 0.01~0.2:50~200的重量配比混合制得第一混合溶液;
步骤2),借助梯度球磨技术逐步分散,将50-500重量份亲水性气相纳米二氧化硅颗粒分别按照重量份的40%、30%、20%、10%,依次加入到第一混合溶液中,球磨转速70~100rpm,每次球磨时间为20min,得到核层溶液;
步骤3),将甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、苯乙烯按照0.01~1.5: 0.01~1.5: 0.01~1.5: 0.01~1.5的重量份混合制得第二混合溶液;
步骤4),借助饥饿聚合法,在60~65℃的温度条件下以恒定的速度向100~900重量份的核层溶液中滴加0.04~5重量份的第二混合溶液、0.001~0.05重量份氧化还原型引发剂,聚合完成后,纳米二氧化硅颗粒表面上均包覆一层有机/无机复合材料,得到草莓型、疏水型氟改性纳米核壳结构有机/无机杂化二氧化硅颗粒乳液;
步骤5),在高搅条件下,依次向100~900重量份所述氟改性纳米核壳结构有机/无机杂化二氧化硅颗粒乳液加入0.1-2重量份离子固定剂、0.01-1.5重量份储存稳定剂、0.05-0.6重量份消泡剂和0.1-2重量份交联剂,搅拌30min,混合均匀,得到防火层材料基础溶液;
步骤6),向100~900份所述防火层材料基础溶液加入15-250重量份、纯度为95%的氢氧化钾,抽真空,搅拌均匀,得到防火层材料。
2.根据权利要求1所述的防火层材料,其特征在于,所述防火层材料的模数为4.2~6.0。
3.根据权利要求1或2所述的防火层材料,其特征在于,所述氟改性纳米核壳结构有机/无机杂化二氧化硅颗粒的粒径为160nm-300nm,其核层粒径为100nm-200nm,比表面积在50~120 m2/g,硅羟基密度在5~20个/nm2,粒径分布为多峰宽分布;其壳层厚度为30nm-50nm。
4.根据权利要求1或2所述的防火层材料,其特征在于,所述抗冷凝剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇和季戊四醇中的至少一种;
所述成炭剂为蔗糖、果糖、葡萄糖、砂糖和麦芽糖中的至少一种;
所述成炭助剂为磷酸二氢钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钠和磷酸氢钠中的至少一种;
所述耐热稳定剂为硼砂和硼酸中的至少一种;
所述离子固定剂为氧化锌、氧化铝和淀粉中的至少一种;
所述储存稳定剂为多聚磷酸钠和多聚磷酸钾中的至少一种;
所述消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂;
所述交联剂为碳酸铵、碳酸钾、碳酸氢铵和碳酸氢钾中的至少一种。
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