[发明专利]一种深层-超深层烃源岩正构烷烃轻质组分及同位素分析系统及方法在审
申请号: | 202111342945.8 | 申请日: | 2021-11-12 |
公开(公告)号: | CN114088832A | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 吴应琴;王彤;王之语;马荣;刘艳;王作栋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北生态环境资源研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/68 |
代理公司: | 天津创智睿诚知识产权代理有限公司 12251 | 代理人: | 李薇 |
地址: | 730030 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 深层 烃源岩正构 烷烃 组分 同位素 分析 系统 方法 | ||
1.一种深层-超深层烃源岩正构烷烃轻质组分及同位素分析系统,其特征在于,包括烃源岩热解装置和色谱柱柱箱,所述色谱柱柱箱设有程序升温系统,其中:
所述色谱柱柱箱内设有5A分子筛色谱柱、分馏平板、第一色谱柱和第二色谱柱,所述烃源岩热解装置与所述5A分子筛色谱柱的进样口相连通,所述5A分子筛色谱柱的出样口与所述分馏平板的进样口相连通,所述分馏平板的第一出口通过第一管道与所述第一色谱柱相连通,所述分馏平板的第二出口通过第二管道与所述第二色谱柱相连通,所述第一出口上装配第一阀门,所述第二出口上装配第二阀门;
所述第一色谱柱为空色谱柱或弱极性色谱柱,所述第二色谱柱为HP-5或DB-5色谱柱;
所述第二色谱柱的出样口连接质谱检测器。
2.如权利要求1所述的深层-超深层烃源岩正构烷烃轻质组分及同位素分析系统,其特征在于,所述烃源岩热解装置为热解炉。
3.如权利要求1所述的深层-超深层烃源岩正构烷烃轻质组分及同位素分析系统,其特征在于,所述质谱检测器为7000B MS质谱组分检测器或Delta Plus XP同位素质谱检测器。
4.如权利要求1所述的深层-超深层烃源岩正构烷烃轻质组分及同位素分析系统,其特征在于,所述第一色谱柱的出口连接放空管或者FID检测器。
5.一种深层-超深层烃源岩正构烷烃轻质组分及同位素分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,老化5A分子筛色谱柱;
步骤2,热解烃源岩,热解组分逐渐进入到5A分子筛色谱柱,正构烷烃组分被5A分子筛色谱柱所吸附,保留在5A分子筛色谱柱中,不被吸附组分流出所述5A分子筛色谱柱并通过分馏平板,打开第一分馏平板阀,不被吸附的组分经过空色谱柱或弱极性色谱柱流出,继续用氦气吹扫直到样品完全热解并保证除正构烷烃组分外的组分被吹扫干净;
步骤3,开启色谱柱柱箱的程序升温,5A分子筛色谱柱和HP-5色谱柱随之升温,吸附在5A分子筛色谱柱上的正构烷烃组分会按照沸点高低从小分子到大分子开始解析,通过分馏平板,然后经过HP-5或DB-5色谱柱再次进行分离,最后通过质谱检测器进行组分或单体同位素检测。
6.如权利要求5所述的深层-超深层烃源岩正构烷烃轻质组分及同位素分析方法,其特征在于,所述步骤1中,老化方法为:以氦气为载气,吹去吸附在分子筛上的挥发性有机组分,老化过程起始温度为40℃,保持5-10min,以1℃/min,升至290-320℃,保持40-60min。
7.如权利要求5所述的深层-超深层烃源岩正构烷烃轻质组分及同位素分析方法,其特征在于,所述步骤2中,热解烃源岩的具体步骤为:将烃源岩样品加入热解炉进行热解,热解初始温度为40℃,以20-30℃/min,升至290℃,保持5-10min,热解组分逐渐进入5A分子筛色谱柱。
8.如权利要求5所述的深层-超深层烃源岩正构烷烃轻质组分及同位素分析方法,其特征在于,所述步骤2中,不被吸附的组分经过空色谱柱或弱极性色谱柱流出后,直接排放或接FID检测器检测。
9.如权利要求5所述的深层-超深层烃源岩正构烷烃轻质组分及同位素分析方法,其特征在于,所述步骤3中,程序升温的条件为:起始温度为30-35℃,保持5min,以1-2℃/min,升至80℃,再以3-4℃/min,升至290℃,保持25-30min。
10.如权利要求5所述的深层-超深层烃源岩正构烷烃轻质组分及同位素分析方法,其特征在于,所述步骤3中,质谱检测器为7000B MS质谱组分检测器或Delta Plus XP同位素质谱检测器进行组分或单体同位素检测;
作为优选的,当步骤2中热解烃源岩时加入内标物,所述步骤3中利用质谱检测器对组分进行绝对定量分析;
当步骤2中热解烃源岩时不加入内标物,所述步骤3中利用质谱检测器对组分进行相对定量分析,进而得到烃源岩中的生标参数,或利用同位素质谱检测器,进而得到正构烷烃的同位素值。
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