[发明专利]一种多层薄膜的透射电镜样品及其制备方法

说明书

本发明公开了一种多层薄膜的透射电镜样品及其制备方法：针对多层薄膜常规透射电镜样品制备过程中，出现不同膜层厚度不均等难点，本发明采用楔形透射电镜样品制备方法，可制备表面平整，基底与各膜层厚度均匀，且有大面积薄区的透射电镜样品。本发明适用于除金刚石以外多层薄膜材料的制备，能通过机械抛光使样品厚度降低到电子束能够透过的厚度，或者样品只需要很短时间的离子减薄就能使样品减薄到电子能够透过的厚度，可显著降低离子减薄过程中择优溅射现象，可实现更大范围电镜观察区域。

技术领域

本发明属于电镜样品制备技术领域，具体涉及一种大面积平整薄区样品的制备。

背景技术

透射电镜样品制备技术是透射电镜微观结构研究中的关键一环，也整个透射电镜微结构观察中决定性的因素。透射电镜照片和谱图质量直接与样品质量成正比。依据材料特性、材料多少以及实验目的，人们已经发明了多种样品制备方法，比如：机械减薄、电解双喷、超薄切片、粉碎研磨、离子减薄以及聚焦离子束(FIB)减薄等。传统制样方法制备样品薄区较小，不平整且有明显择优溅射现象。FIB技术可实现表面平整，但成本较高且薄区较小。一般所选取的样品制备方法一般要求不能影响到计划要观察或测量的材料结构，所制备的样品必须是电子能透过，能代表其研究的材料，薄且均匀(一般而言，越薄越好)，电子束下稳定。

发明内容

鉴于玻璃或石英衬底硬度高、韧性低、难以加工等特点，需要对适合TEM表征的样品加工工艺进行深入研究，获得高品质STEM和HRTEM图片提供保障，本发明的目的在于提供一种多层薄膜的透射电镜样品制备方法，采用三脚(Tripod)机械抛光方法。相比于传统样品制备方法，Tripod抛光方法能通过机械抛光使样品厚度降低到电子束能够透过的厚度，或者样品只需要很短时间的离子减薄就能使样品减薄到电子能够透过的厚度，可显著降低离子减薄过程中择优溅射现象

本发明是通过下述技术方案来实现的。

具体涉及一种多层薄膜的透射电镜样品制备方法，包括下述步骤：

1)切割预处理：将薄膜切割成长条状，放在溶剂中浸泡，擦拭干净，去除薄膜表面溶剂；

2)对粘：将硬化剂与树脂混合得到G1胶，将G1胶涂抹在切割并处理后薄膜表面，将两片薄膜表面贴合在一起，烘烤固化；

3)再次切割：将固化后的样品沿法线方向切成数个薄片；

4)机械抛光：将切好的样品粘在样品台上，将样品台放在转台上分级抛光样品两面；采用不同砂纸将样品逐级抛光，将样品与样品台分离，即完成透射电镜样品的机械减薄；

5)离子减薄：

两面同时减薄，控制电压进行每面减薄，样品薄厚度在0.1微米以下，得到多层薄膜的透射电镜样品。

优选的，在丙酮中浸泡，用蘸有丙酮的棉签在光学显微镜下将表面进一步擦拭干净，最后用酒精将薄膜表面的丙酮去除。

优选的，按照质量比(1-3):(8-12)将硬化剂与树脂混合。

优选的，所述硬化剂为聚酰胺固化剂650、651。

优选的，所述分级抛光样品包括，先使用100目的金刚石砂纸，样品表面磨平后，更换金刚石颗粒为500-1000目的砂纸；最后用0.5μm或0.1μm的砂纸抛光，确认无划痕后，完成第一面抛光；接着进行第二面抛光，根据不同厚度确定不同的砂纸和转速。

优选的，所述根据不同厚度确定不同的砂纸和转速包括，厚度为500微米，用200目的砂纸，转速为800-1000r/min；厚度为100微米用1000目的砂纸，转速为600-800r/min。

优选的，采用金刚石线切割机切割样品。

优选的，控制电压为100-500-Kev，每面减薄3-5min。