[发明专利]双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法在审
申请号: | 202111344236.3 | 申请日: | 2021-11-15 |
公开(公告)号: | CN114133591A | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 周建华;李燕 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08J3/05 | 分类号: | C08J3/05;C08L51/02;C08F251/02;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/24 |
代理公司: | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 行博宇 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双重 修复 纤维素 纳米 聚丙烯酸酯 复合 乳液 制备 方法 | ||
1.双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将质量比为(1~5):(3~7):(600~1500):(80~200)的两亲性嵌段共聚物改性纳米纤维素@聚多巴胺粉末、碱、水和丙烯酸酯类混合单体混合乳化,得到Pickering乳状液;
步骤2、将步骤1得到的Pickering乳状液在60℃~90℃加热,并在保护气体条件下搅拌,且加入引发剂水溶液,反应结束后冷却,即得到双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液。
2.根据权利要求1所述的双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸酯类混合单体包括质量比为(45~81):(30~65):(3~40):(1~14)的丙烯酸酯类软单体、丙烯酸酯类硬单体、含氟丙烯酸酯类单体和长链丙烯酸酯类单体。
3.根据权利要求2所述的双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸酯类软单体包括甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁酯;丙烯酸酯类硬单体包括丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯;含氟丙烯酸酯类单体包括甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯或丙烯酸十二氟庚酯;长链丙烯酸酯类单体包括丙烯酸十八酯或甲基丙烯酸十八酯。
4.根据权利要求1所述的双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,所述碱包括氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤1中乳化采用超声乳化,超声乳化时间为4min~30min。
6.根据权利要求1所述的双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,所述引发剂水溶液包括过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
7.根据权利要求6所述的双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,所述引发剂水溶液的浓度为0.4~3wt%,且所述引发剂的质量为丙烯酸酯类混合单体的质量的0.5%~2.0%。
8.根据权利要求1所述的双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2中搅拌速度为150r/min~300r/min,且通氩气20~40min。
9.根据权利要求1所述的双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2中Pickering乳状液在60℃~90℃加热反应时间为90min~150min,且在60min~100min内加完引发剂水溶液。
10.根据权利要求1所述的双重自修复型纤维素纳米晶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2中Pickering乳状液置于装有搅拌器、冷凝管、导气管和恒压漏斗的反应器中,并置于水浴锅中进行加热,引发剂水溶液采用蠕动泵滴加或一次性加入。
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