[发明专利]一种固体光气尾气分离工艺及设备

说明书

本发明公开了一种固体光气尾气分离工艺及设备，包括反应器、吸收罐和干燥器，所述反应器顶端的一侧设置有上部进料口，所述反应器的顶端和底端分别设置有尾气排出口和下部进料口，所述尾气排出口与所述吸收罐的进气口相连通，所述吸收罐的出气口经连接管一与所述干燥器的进气口相连通，所述干燥器的出气口经连接管二与所述下部进料口相连通，所述吸收罐中盛放有饱和食盐水，所述吸收罐的一侧设置有冷却装置。本发明采用上述结构的一种固体光气尾气分离工艺及设备，利用吸收罐中的饱和食盐水吸收尾气中的氯化氢，其余未经吸收的氯气和多氯物继续通入反应器中参加氯化反应，提高了氯气的利用率和碳酸二甲酯的转化率。

技术领域

本发明涉及化学化工技术领域，特别是涉及一种固体光气尾气分离工艺及设备。

背景技术

碳酸二甲酯通氯气发生氯化反应是目前国内生产固体光气的唯一工业化应用的方法，化学式为H₃COC(O)OCH₃+6Cl₂→Cl₃COC(O)OCCl₃+6HCl，不论是间歇生产还是连续生产，由于碳酸二甲酯成本远高于氯气，因此为降低综合成本，需提高碳酸二甲酯的转化率，为此氯气通常需过量1.2-1.3倍，反应后期甚至需过量1.6倍，另外为了促使反应正向进行，需尽快移走反应生成的氯化氢，此时尾气中所含的过量氯气、氯化氢和多氯化物一般直接通入水溶液或苛性碱溶液，经吸收后氯化氢气体制备副产盐酸，氯气制备次氯酸钠溶液。从以上可以看出，产出的大量副产品不仅降低了产值，而且增大了储存和运输压力，所制备的副产品盐酸中不可避免地含有游离氯，造成酸液颜色加深、气味加重、内含的大量未反应气体引起储存容器胀气，对二级客户的使用不利。

发明内容

本发明的目的是提供一种固体光气尾气分离工艺及设备，以解决上述碳酸二甲酯和氯气发生氯化反应生产固体光气的过程中生成的尾气处理不当，造成副产品过多、储存运输压力大和副产品盐酸质量不高的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种固体光气尾气分离工艺及设备，包括反应器、吸收罐和干燥器，所述反应器顶端的一侧设置有上部进料口，所述反应器的顶端和底端分别设置有尾气排出口和下部进料口，所述尾气排出口与所述吸收罐的进气口相连通，所述吸收罐的出气口经连接管一与所述干燥器的进气口相连通，所述干燥器的出气口经连接管二与所述下部进料口相连通，所述吸收罐中盛放有饱和食盐水，所述吸收罐的一侧设置有冷却装置。

优选的，所述冷却装置包括循环泵和冷凝器，所述循环泵的进液口与所述吸收罐的底部相连通，所述循环泵的出液口与所述冷凝器的进液口相连通，所述冷凝器的出液口与所述吸收罐的顶部相连通。

优选的，所述吸收罐的出气口还与连接管三相连通，所述上部进料口与进料管一相连通，所述下部进料口还与进料管二相连通。

优选的，所述连接管一、所述连接管二、所述连接管三、所述进料管一和所述进料管二上分别设置有阀门一、阀门二、阀门三、阀门四和阀门五。

一种固体光气尾气分离工艺，包括以下步骤，

(1)将进料管一中的碳酸二甲酯通过上部进料口通入反应器中，进料管二中的氯气通过下部进料口通入反应器中，在紫外光下发生氯化反应；

(2)反应器中的尾气通过尾气排出口通入吸收罐中，吸收罐将尾气处理后通入干燥器；

(3)干燥器将处理后的尾气干燥后通过下部进料口重新通入反应器中。

进一步的，在步骤(1)中，紫外光的波长为200-400nm，氯化反应的温度为20-80℃，反应时间为5-9小时。

进一步的，在步骤(1)中，进料管二中的氯气按照0.2-0.4吨/小时的流量持续通入反应器中，通入时间为4-8小时。

因此，本发明采用上述结构的一种固体光气尾气分离工艺及设备，具有以下有益效果：