[发明专利]铜铬黑、其低温制备方法及应用有效
申请号: | 202111344669.9 | 申请日: | 2021-11-15 |
公开(公告)号: | CN113860368B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 李波;冯海涛;董亚萍;崔燕峰;刘鑫;张波;李武 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C01G37/00 | 分类号: | C01G37/00;C09C1/34;C09C3/04;C09C3/06 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 810000*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铬黑 低温 制备 方法 应用 | ||
本申请公开了一种铜铬黑、其低温制备方法及应用。本申请通过使六价铬化合物、二价铜化合物与硫属还原剂等在温和条件下进行反应,制备得到三价铬和二价铜的复合氢氧化物,之后将该复合氢氧化物高温焙烧制备得到铜铬黑产品。本申请制备得到的铜铬黑产品的晶型、微观形貌和尺寸稳定可控,分散性高,在涂料、颜料、填料等领域的应用前景广阔,且工艺简单、节能环保,适于规模化生产。
技术领域
本申请属于材料科学领域,具体涉及一种铜铬黑、其低温制备方法及应用。
背景技术
目前铜铬黑主要是采用高温固相法大规模制备,但高温固相法有诸多缺陷,例如因其在高温煅烧后需要球磨处理,所以产品晶格会被严重破坏,导致产品质量和性能较低,并且能耗高、粉尘污染严重。近年来,众多研究人员尝试采用沉淀法、溶胶-凝胶法及微乳液法等液相法制备铜铬黑,这些方法具有工艺可控性好、反应条件温和、反应充分等优点,并且产品粒度小、纯度高,还拥有优秀的耐温性、耐化学品性以及耐候性。但现有的液相法制备铜铬黑的工艺普遍较为复杂,能耗仍相对较高,且对设备要求较高,难以适应大规模工业化生产的需求。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种铜铬黑、其低温制备方法及应用,以克服现有技术中存在的不足。
为实现前述目的,本申请采用的技术方案包括:
本申请的一些实施例提供了一种铜铬黑的低温制备方法,其包括:至少将六价铬化合物、二价铜化合物、硫属还原剂及溶剂充分混合,并使形成的混合体系在温度不低于室温的条件下进行反应,制得三价铬和二价铜的复合氢氧化物,之后将所述复合氢氧化物高温煅烧,获得铜铬黑。
在一些实施方式中,所述的低温制备方法包括:将六价铬盐、二价铜盐溶于溶剂,再加入硫属还原剂并充分混合,之后进行所述的反应。
在一些实施方式中,所述六价铬盐包括铬酸钠、重铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钾、铬酸酐、铬酸铵、重铬酸铵中的一种或多种的组合。
在一些实施方式中,所述二价铜盐包括氯化铜、硝酸铜、硫酸铜等,且不限于此。较为优选的,所述二价铜盐采用硫酸铜时,还可以在合成所述复合氢氧化物时,副产高纯度硫酸钠,其可以回收利用并具有较高价值。
在一些实施方式中,所述硫属还原剂包括硫化氢或者硫化钠等,但不限于此。
在一些实施方式中,所述溶剂包括水,优选为去离子水,但不限于此。
在一些实施方式中,所述六价铬盐、二价铜盐与硫属还原剂的摩尔比为1∶0.5∶1.4~1.8。
在一些实施方式中,所述混合体系还包含掺杂剂,所述掺杂剂包含锰或钒等元素,但不限于此。其中,通过在反应原料中添加所述掺杂剂,还可以获得其他元素如锰、钒等掺杂的铜铬黑产品,从而进一步拓展其应用范围。
在一些实施方式中,所述反应的温度优选为室温至水的沸点。
在一些实施方式中,所述反应的时间在5h以上,优选为5h~24h。
在一些实施方式中,所述反应是在敞开或密封容器中进行。
在一些实施方式中,所述的低温制备方法包括:
在所述的反应结束后,将所获反应料浆自然冷却,之后固液分离得到所述复合氢氧化物;
对所述复合氢氧化物进行高温煅烧,之后洗涤、干燥,获得铜铬黑。
在一些实施方式中,所述的低温制备方法还包括:将所述反应料浆自然冷却后进行过滤处理,并将分离出的滤饼洗涤、干燥后,得到所述复合氢氧化物。
在一些实施方式中,所述的低温制备方法还包括:将所述滤饼用水充分洗涤至洗水呈中性,之后进行干燥,得到所述复合氢氧化物。
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