[发明专利]一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法有效
申请号: | 202111344698.5 | 申请日: | 2021-11-15 |
公开(公告)号: | CN113786808B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 李勇;赵会;钱扬平 | 申请(专利权)人: | 因达孚先进材料(苏州)有限公司 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30 |
代理公司: | 苏州吴韵知识产权代理事务所(普通合伙) 32364 | 代理人: | 朱亮 |
地址: | 215500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高密度 多孔 碳纤维 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1)将石墨毡边角料用开松机进行开松,得石墨纤维;
步骤(2)取一层石墨纤维平铺,覆盖一层酚醛树脂粉末,以一层石墨纤维、一层酚醛树脂粉末的方式层层铺叠;
步骤(3)成型坯料:将铺叠好的材料进行干燥成型;
步骤(4)碳化活化:在氮气气氛下,碳化活化得碳纤维吸附剂;
步骤(5)碱液电解:以碳酸氢铵与对苯二胺混合溶液为电解液,对活化的碳纤维吸附剂表面进行电解;
步骤(6)清洗:水洗槽内氮气鼓泡清洗,将电解后的碳纤维吸附剂洗至出水电导率≤90us/cm,取出干燥,得多孔碳纤维吸附剂;
步骤(7)取5~10份多孔碳纤维吸附剂浸泡于100份15%氢氧化钠溶液中,冰水浴0~4℃搅拌,依次加入15份氯乙酸和2~3份乙二胺,持续搅拌50min,升温至15℃,搅拌1h;
步骤(8)以每次1份分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性,在室温保持12h后,升温至85℃,加入200份去离子水,静置30min后自然冷却至室温;
步骤(9)加入5%的盐酸溶液浸泡12h,用去离子水洗涤直至上清液为中性,并在60℃的烘箱中干燥,即得高密度多孔碳纤维吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中一层石墨纤维与一层酚醛树脂粉末的质量比为:(40~60):(60~40)。
3.根据权利要求1所述的一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中石墨纤维与酚醛树脂粉末的层数共为4~8层。
4.根据权利要求1所述的一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中干燥成型的压力为10~40MPa,温度为100~300℃。
5.根据权利要求1所述的一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中碳化活化包括高温碳化和低温碳化,所述高温碳化条件为:700~1100℃,30~90min;所述低温碳化条件为350~650℃,20~60min。
6.根据权利要求1所述的一种高密度多孔碳纤维吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中电流密度为0.7~0.9A/100cm2;停留时间为10~15s;电解液浓度为2%~5%碳酸氢铵和0.5%~1%的对苯二胺溶液;电解温度为25℃。
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