[发明专利]一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法

权利要求书

1.一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤为：

将1,4-丁二醇、路易斯酸催化剂、环氧氯丙烷和不与水互溶溶剂混合，进行醚化开环反应，得到氯醇醚反应液；

将所述氯醇醚反应液和不与水互溶溶剂混合，加入主反应催化剂，分段滴加碱水溶液进行负压闭环回流脱水，得到1,4-丁二醇二缩水甘油醚；

所述主反应催化剂为聚乙二醇；

所述分段滴加碱水溶液进行负压闭环回流脱水过程中每段滴加碱水溶液后进行一段负压闭环回流脱水；

所述分段的段数为2～4段；

所述负压闭环回流脱水后还包括后处理，所述后处理为：在所述负压闭环回流脱水得到的反应液中加水溶盐后第一静置分层，将所得有机相的pH值调节至6～7后第二静置分层，将所得有机相依次进行水洗、脱水脱有机溶剂和过滤；

所述加水溶盐用水为热水，所述热水的温度为40～80℃；

所述水洗用水为热水，所述热水的温度为40～80℃；

所述1,4-丁二醇和碱水溶液中的碱的摩尔比为1：1.8～1.9。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述每段滴加碱水溶液和每段负压闭环回流脱水的温度独立地为40～50℃，时间独立地为0.25～1h；

每段负压闭环回流脱水的压力独立地为5～20Tor。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1,4-丁二醇和环氧氯丙烷的摩尔比为1：2～2.5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧氯丙烷的混合方式为滴加；所述滴加的温度为55～65℃，时间为1～3h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述路易斯酸催化剂包括四氯化锡、高氯酸锌、三氟化硼和三氯化铝中一种；

所述路易斯酸催化剂的质量为1,4-丁二醇质量的0.6～2％。

6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述醚化开环反应的保温温度为60～80℃，保温时间为2～5h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述主反应催化剂的质量为1,4-丁二醇质量的0.2～1％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱水溶液中碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。