[发明专利]一种高吸附容量粒状钛基锂离子筛吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种高吸附容量粒状钛基锂离子筛吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1、用a步骤或b步骤制备钛基锂离子筛前驱体粉体；

a)将锂源、二氧化钛和分散剂机械球磨混合均匀，控制投料Li/Ti摩尔比为2:(1-1.2)，添加高温致孔剂混合均匀后喷雾干燥得造粒粉体，将造粒粉体转移至微波高温烧结炉中，于350-650℃条件保温煅烧2-3h，冷却，得钛基锂离子筛前驱体粉体；步骤a所述分散剂为葡萄糖、柠檬酸或PEG200-PEG6000水溶液中的一种；所述高温致孔剂为聚醚砜、聚砜、聚芳砜中的任意一种；

或b)将钛源、氢氧化锂和适量水混合，控制投料Li/Ti摩尔比为2:(1-1.2)，并添加0.5-1.5wt％双氧水，在超声60-90℃条件下搅拌反应3-6h，依次经过滤、洗涤，添加高温致孔剂混合均匀后喷雾干燥得造粒粉体，将造粒粉体转移至微波高温烧结炉中，在300-500℃温度条件煅烧2-3h，冷却，得钛基锂离子筛前驱体粉体；

步骤2、高吸附容量钛基锂离子筛吸附剂制备：

A)预处理：将钛基锂离子筛前驱体粉体研磨后过150-800目筛，得预处理粉体；

B)配制复合胶：用有机溶剂溶解高分子材料，同时添加适量添加剂，并在20-80℃的水浴条件下搅拌至完全溶解，得复合胶；步骤B中所述的高分子材料为聚芳砜、聚砜、聚醚砜、磺化聚砜、聚亚苯基砜、聚酰亚胺、氯化聚氯乙烯和聚乙烯醇缩丁醛中的任意一种或几种的混合；

C)掺杂共混：将步骤A)中的粉体与步骤B)中制备的复合胶混合并进行高速搅拌分散均匀，得均一料浆；

D)成型：将步骤C)中的料浆通过造粒-水浴固化成型或造粒-真空干燥成型，收集、筛分出0.3-2mm颗粒，得粒状钛基锂吸附剂前驱体；

E)洗脱置换：将步骤D)中的粒状钛基锂吸附剂前驱体用洗脱剂浸洗出锂离子，浸出后经过水洗得高吸附容量钛基锂离子筛吸附剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于：步骤a所述分散剂溶液浓度为1％-2wt％，所述锂源为氢氧化锂或碳酸锂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b所述钛源为偏钛酸或二氧化钛，一次粒度为10～50nm；比表面积为60～400m²/g，所述水的添加量按固体质量的20％-50wt％计，所述超声所用的频率范围为20KHZ-80KHZ。

4.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述喷雾干燥温度为160-220℃；所得钛基锂离子筛前驱体粉体为Li₄Ti₅O₁₂或Li₂TiO₃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、N甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二氯甲烷中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中所述的高分子材料溶解于有机溶剂后的质量浓度为5-20wt％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中所述添加剂为聚乙烯醇、甘油、聚砜、聚芳砜、柠檬酸、葡萄糖、壳聚糖、草酸、乙酸、PVP、PEG6000、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的任意一种或几种的混合物；添加剂用量为高吸附容量钛基锂离子筛吸附剂质量的0-3wt％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤C中，粉体与复合胶混合后，控制固含量为30％-60wt％；所述高速搅拌的转速为1000-2500r/min，分散后料浆过80-400目筛网。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤D中所述的造粒-水浴固化成型所采用的凝固浴为水、无机盐水溶液中的任意一种，无机盐溶液的质量浓度为0.5％-5wt％。