[发明专利]亚硫酸金钠金水及其合成方法和应用

说明书

本发明涉及无氰镀金液领域，公开了亚硫酸金钠金水及其合成方法和应用。该制备方法包括：将氯金酸溶液与氨水进行沉淀反应，得到明亮的橙黄色沉淀产物；其中，氨水的浓度为10‑15wt％，且沉淀产物的终点pH为7.2‑8.5；将所述沉淀产物进行清洗过滤，得到雷酸金沉淀；将所述雷酸金沉淀与水混合配制成浆液，然后所述浆液与亚硫酸盐进行初始反应，再调节得到的反应产物的终止pH大于10且不大于11，得到碱性产物；将所述碱性产物进行再反应，得到不含三价金配合物的镀金液。获得无色的、而非仅是透明的无氰镀金液，即无色透明亚硫酸金钠金水，稳定性好、克服了杂质影响。能够应用于晶圆和芯片的加工中，尤其是晶圆电镀金的应用。

技术领域

本发明涉及无氰镀金液制备领域，具体涉及一种亚硫酸金钠金水及其合成方法和应用。

背景技术

由于黄金的抗高温、抗变色以及极高抗化学腐蚀的特性，在集成电路中获得了广泛的应用。其中，环保安全的无氰镀金是目前晶圆电镀金的一大需求。虽然，随着国家政策对无氰镀金业的鼓励，近年来行业的技术得到了长足发展，但是对于满足晶圆加工以及芯片的性能，仍然需要提高镀金液的稳定性，克服不良工艺导致的单质金杂质的影响。

当前国内市面氨型亚硫酸金钠镀金液的颜色通常为淡黄色或黄绿色。颜色是判断络合反应是否充分彻底的重要指标，而络合反应是否充分决定了后续镀金液保存的稳定性。

CN105568269A公开了一种无氰镀金试剂亚硫酸金钠的制备方法。该方法采取的步骤是“黄金碾压-金块清洗-黄金溶解-赶硝过程-碱化过程-清洗过程-络合反应-络合反应-浓缩结晶”。虽然该工艺碱化后进行固液分离，但由于碱中和后得到的氢氧化金沉淀稳定性差，不便于洗涤分离，滤液中含金量较高，回收工艺繁杂，并且氢氧化金容易脱水转化为氧化金，进而分解成单质金，造成黄金的利用率低。

CN101734708A公开了一种无氰镀金用亚硫酸金钠配合物的制备方法。该方法的步骤包括“溶金-中和-络合-浓缩过滤”，该操作实际过程中会使生成的雷酸金“焦化”，导致络合反应不彻底，残留黄绿色的三价金离子。并且公开的碱化过程生成氢氧化金转化率不高，金的利用率不高。

另外上述已有技术的目的均为最终制备亚硫酸金钠固体，没有关注亚硫酸金钠金水的问题，因此，亟需一种无色氨型亚硫酸金钠金水的生产工艺。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有无氰镀金液，如亚硫酸金钠金水不稳定有颜色的问题，提供一种亚硫酸金钠金水及其合成方法和应用。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种亚硫酸金钠金水的合成方法，其中，该合成方法包括：

将氯金酸溶液与氨水进行沉淀反应，得到明亮的橙黄色沉淀产物；其中，氨水的浓度为10-15wt%，且沉淀产物的终点pH为7.2-8.5；

将所述沉淀产物进行清洗过滤，得到雷酸金沉淀；

将所述雷酸金沉淀与水混合配制成的浆液与亚硫酸盐进行初始反应，再调节得到的反应产物的终止pH大于10且不大于11，得到碱性产物；

将所述碱性产物进行再反应，得到不含三价金离子的镀金液。

本发明第二方面提供一种亚硫酸金钠金水，其中，所述亚硫酸金钠金水为含有一价金离子的亚硫酸盐镀金液，且不含有三价金离子。

本发明第三方面提供一种本发明提供的亚硫酸金钠金水在晶圆加工和芯片制造中的应用。

通过上述技术方案，本发明提供的方法中，考虑沉淀反应中氨水浓度和沉淀产物的终点pH的影响，以及初始反应温度T₁和再反应T₂的设定与关系，调节反应产物的终止pH，从而实现最终获得无色的、而非仅是透明的无氰镀金液，即无色透明的含有一价金离子的亚硫酸金钠金水，稳定性好、克服了杂质影响。能够应用于晶圆和芯片的加工中，尤其是晶圆电镀金的应用。

附图说明