[发明专利]一种利用低共熔溶剂和超声制备海带渣纳晶纤维素的方法

权利要求书

1.一种利用低共熔溶剂和超声制备海带渣纳晶纤维素的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

(1)取咪唑和甘油按摩尔比为7：3混合后得第一低共熔溶剂；

(2)取海带渣加入步骤(1)所得第一低共熔溶剂中浸泡，过滤洗涤、冻干后得海带处理渣，冷冻储存备用；

(3)取氯化胆碱和草酸二水合物混合得第二低共熔溶剂；

(4)将海带处理渣和步骤(2)所得第二低共熔溶剂加入高压反应釜中反应处理，稀释后得海带渣反应液；

(5)将步骤(4)所得海带渣反应液进行离心处理，移去上清液沉淀得海带沉淀物；

(6)将步骤(5)所得海带沉淀物放入透析袋中进行透析处理得海带悬浮液；

(7)将步骤(6)所得海带悬浮液进行超声处理，冷冻干燥即得。

2.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂和超声制备海带渣纳晶纤维素的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，加入的海带渣和第一低共熔溶剂的固液比为1：20w/w，浸泡的温度为90℃，浸泡时间为24h，浸泡时进行搅拌处理，得到的海带处理渣在-20℃以下储存。

3.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂和超声制备海带渣纳晶纤维素的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，氯化胆碱和草酸二水合物按摩尔比为1：1在80℃下混合均匀。

4.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂和超声制备海带渣纳晶纤维素的方法，其特征在于，在所述的步骤(4)中，加入高压反应釜中的海带处理渣的第二低共熔溶剂的固液比为1：40w/w，反应处理的时间为2.5h，温度为110℃，搅拌速度为220rpm，反应完成后加入20倍初始体积去离子水稀释。

5.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂和超声制备海带渣纳晶纤维素的方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，将海带渣反应液以8000rpm速度离心10min，沉淀时用去离子水离心纯化至上清的pH值为5。

6.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂和超声制备海带渣纳晶纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，在透析处理时多次换入新的去离子水至pH值不变化。

7.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂和超声制备海带渣纳晶纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(7)中，将海带悬浮液进行超声处理时间为20min，超声波粉碎机的粉碎功率为650W。

8.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂和超声制备海带渣纳晶纤维素的方法，其特征在于，所述的步骤(1)前，还有以下步骤：

(0.1)取干海带放置于甲醛水溶液中浸泡，洗涤晾干，粉碎过筛，加入Na₂CO₃水溶液搅拌消化，洗涤收集滤渣干燥得未脱钙海带渣；

(0.2)将步骤(0.1)所得未脱钙海带渣加入EDTA水溶液中搅拌，洗涤收集滤渣得海带渣，冷冻储存备用。

9.根据权利要求8所述的一种利用低共熔溶剂和超声制备海带渣纳晶纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(0.1)中，加入的干海带与甲醛水溶液的料液比为1：10，甲醛水溶液的浓度为3.2wt％，浸泡时间为24h，粉碎后过50目筛，海带粉与加入的Na₂CO₃水溶液的料液比为1：10w/w，Na₂CO₃水溶液的浓度为3wt％，搅拌消化3h，温度为50℃。

10.根据权利要求8所述的一种利用低共熔溶剂和超声制备海带渣纳晶纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(0.2)中，加入的未脱钙海带渣与EDTA水溶液的固液比为1：10w/w，EDTA水溶液的摩尔浓度为0.3mol/L，搅拌时间为2h，得到的海带渣在-20℃以下储存。