[发明专利]一种耐碱性涂层浆料和具有耐碱性涂层的坩埚及制备方法

说明书

本发明属于坩埚涂层技术领域，公开了一种耐碱性涂层浆料和具有耐碱性涂层的坩埚及制备方法。该浆料由质量比为20～150：0.1～1.4：0.1～1.4：1000的磷酸盐、分散剂、粘结剂和水组成，通过注浆成型工艺将该浆料制备在坩埚基体的内壁，形成带有涂层的坩埚可用于钠(锂)离子电池前驱体及正极材料的高温烧结，该涂层可促进钠(锂)离子正极材料及前驱体的结晶反应，在促进高温扩散过程中减少对坩埚的腐蚀，延长坩埚的使用寿命，且涂层对电极材料的性能无副作用，还可改善材料的粘壁现象。

技术领域

本发明涉及坩埚涂层技术领域，尤其涉及一种耐碱性涂层浆料和具有耐碱性涂层的坩埚及制备方法。

背景技术

近年来，锂离子电池逐渐取代镍氢电池和铅酸电池，在新能源电池领域占有了很大的市场。然而，在锂离子电池材料制备过程中，锂离子电池正极材料前驱体及锂离子电池正极材料烧结所使用的坩埚寿命普遍较短，且钠离子电池的前驱体及钠离子电池正极材料中的碳酸钠的碱性较碳酸锂更强，对坩埚的腐蚀作用更为明显。因此，制备锂(钠)离子电池材料所需的耗材使用寿命短，增加了生产成本。

不仅如此，在高温烧结过程中，原材料中所存在的过渡金属易于扩散到坩埚内部，在烧结后明显地能够观察到坩埚底部残留有鲜艳的颜色(即为所烧结材料残留部分)。而且，随着烧结次数的增加，坩埚还会出现严重掉粉、甚至粉碎等现象，导致坩埚需要频繁的更换，大大增加了锂离子电池和钠离子电池的生产成本。

坩埚受到腐蚀的原因主要与碱金属碳酸盐的强碱性和高温熔融状态有关，在高温状态下，坩埚的主要成分Al₂O₃和SiO₂会与碳酸锂或碳酸钠发生反应。为了从根本上解决这一问题，可以通过在坩埚内侧涂抹一层对烧结材料性能无明显影响且有助于碱金属碳酸盐扩散进烧结材料中的耐高温助熔剂。现有技术200910079974.2公开了一种具有Al₂O₃抗侵蚀涂层的坩埚，但Al₂O₃涂层会与烧结材料中的碳酸锂或碳酸钠发生反应，不仅影响烧结得到的材料性能，还降低了坩埚的使用寿命。

因此，开发一种可适用于锂离子电池或钠离子电池正极材料烧结的耐腐蚀性坩埚涂层具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐碱性涂层浆料和具有耐碱性涂层的坩埚及制备方法，解决现有技术在烧结正极材料时所用的坩埚使用寿命短、烧结后正极材料易沾壁且材料易与坩埚发生反应的问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种耐碱性涂层浆料，所述浆料由磷酸盐、分散剂、粘结剂和水组成；

其中，所述磷酸盐、分散剂、粘结剂和水的质量比为20～150：0.1～1.4：0.1～1.4：1000。

优选的，在上述一种耐碱性涂层浆料中，所述磷酸盐为磷酸铝、磷酸氢铝、磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸镁和磷酸氢镁中的一种或几种。

优选的，在上述一种耐碱性涂层浆料中，所述分散剂为聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸锂和阿拉伯树胶中的一种或几种。

优选的，在上述一种耐碱性涂层浆料中，所述粘结剂为聚丙烯醇、羧甲基纤维素和羧甲基纤维素钠中的一种或几种。

本发明还提供了一种具有耐碱性涂层的坩埚，所述坩埚具有上述一种耐碱性涂层浆料形成的涂层。

本发明还提供了一种具有耐碱性涂层的坩埚的制备方法，包括以下步骤：

将浆料注满坩埚基体内，静置1～2min，倒出坩埚基体内的浆料，静置12～48h，干燥后烧结，得到具有耐碱性涂层的坩埚。

优选的，在上述一种具有耐碱性涂层的坩埚的制备方法中，所述浆料为上述一种耐碱性涂层浆料。