[发明专利]一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法

说明书

本发明公开了一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，预氧化方法：称取0.2000克铁合金试样与4.0000±0.0005克混合氧化剂：硝酸钾0.7000克、硼酸1.4000克、无水碳酸钠2.0000克；加上0.5克的无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂，质量百分比67：33，溶剂混合均匀，用定量滤纸包裹后放入装有石墨碳粉的瓷坩埚内，在马弗炉500℃预热10分钟，然后升温至850℃在此温度下再氧化25分钟，取出坩埚，冷却凝结为固体小球，待其冷却10‑15分钟后用毛刷扫清上面附着的残余碳粉；熔融方法：称取6.0000±0.0002克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂，质量百分比为67：33，放入铂黄金坩埚中，将预氧化好的小球放入坩埚中，再加入0.03的碘化铵，然后将黄铂金坩埚放入1050℃的熔样机中，熔融后取出样片。

技术领域

本发明涉及一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，制备的试样能够自动脱模。

背景技术

硅锰合金是炼钢生产中常用的脱氧剂、脱硫剂及合金化原料，以以硅、锰元素的形式对钢材的性能起到强化作用，能改善钢的加工性能和力学性能。钢中元素含量决定着钢材的性能，甚至决定材料是否合格。合金中各元素的成分组成及含量决定熔炼过程中合金加入量的决定性因素。因此，合金成分的化验分析尤其关键。而在大批量生产过程中合金的使用量非常大，给每批硅锰合金原料的化验带来了巨大的挑战。

常规分析方法存在主要问题：1.贵重硅锰合金、硅铁、锰铁目前采用手工化学分析法，常规进厂合金类样量基本上在2-4个/天，完成一个样品全项目分析试验14小时/1人，无法满足现场生产时效性的需求。2.化验检测硅锰合金各元素含量所需的药品种类多达20余种，其中硝酸，氢氟酸，高氯酸属于易制爆、易制毒危化品，同时具有强腐蚀性。化验操作分析时现场易形成酸雾等有毒有害气体环境，影响职工身体健康。3.劳动强度大，操作人员长时间站立，每日站立操作6-8小时以上。4.高温熔样、玻璃仪器较多，存在一定的安全风险。

检索文献：检索发现有《熔融法在X荧光分析硅锰合金中的应用》《天津冶金》2000年005期，《ICP-AES法测定锰铁、硅锰合金中硼》《广西化工》2000年001期，《一种炼钢用氮化硅锰合金及其制备方法》CN200810140437.X等期刊、专利，通过对比，本发明与此类论文、发明有着很大的不同，本发明着重从生产工艺角度实现硅锰合金化学分析过程中自动脱模，缩短化学分析时间，降低职工劳动强度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，能够提高工作效率，提供精确的合金成分，保障炼钢厂熔炼成分的准确、稳定控制。

本发明采用的技术方案是，一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，样品先采用在低温环境中进行预氧化，将硅锰合金中单质金属铁变成氧化物形态，然后对样品进行熔融分析，步骤如下：

（1）、预氧化方法：称取0.2000克铁合金试样与4.0000±0.0005克混合氧化剂：硝酸钾0.7000克、硼酸 1.4000克、无水碳酸钠 2.0000克，加上0.5克的无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂：质量百分比67：33，混匀溶剂，用定量滤纸包裹后放入装有石墨碳粉的瓷坩埚内，在马弗炉500℃预热10分钟，然后升温至850℃在此温度下再氧化25分钟，取出坩埚，冷却凝结为固体小球，待其冷却10-15分钟后，用毛刷扫清上面附着的残余碳粉；

（2）、熔融方法：称取6.0000±0.0002克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂：质量百分比为67：33，放入铂黄金坩埚中，将预氧化好的小球放入坩埚中，再加入0.03的碘化铵，然后将黄铂金坩埚放入1050℃的熔样机中，前静置：120s；摆动时间：900s；后静止：30s，熔融后取出样片。