[发明专利]一种去氢异植物醇及其制备方法、应用在审
申请号: | 202111351430.4 | 申请日: | 2021-11-16 |
公开(公告)号: | CN114133316A | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 张森;鲍元野;沈稳;黄文学;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/42 | 分类号: | C07C29/42;C07C33/042;C07C29/76;C07C29/80;C07C29/86;C07C29/17;C07C33/03;B01J31/26 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去氢异 植物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种去氢异植物醇,其特征在于,所述去氢异植物醇中杂质A的质量含量为0.05wt%-0.30wt%,优选0.10wt%-0.20wt%,所述的杂质A的结构式为:
2.根据权利要求1所述的去氢异植物醇,其特征在于,所述去氢异植物醇为以植酮为原料,在碱性催化剂的条件下与乙炔进行炔化反应制备得到的去氢异植物醇。
3.根据权利要求1所述的去氢异植物醇的制备方法,包括以下步骤:
(1)以植酮为原料,在碱性催化剂的条件下,与乙炔进行炔化反应,制备得到去氢异植物醇,多次水洗分离有机相的粗产品;
(2)步骤(1)得到的水洗后的有机相再通过减压超重力精馏,得到产品去氢异植物醇。
4.根据权利要求3所述的去氢异植物醇的制备方法,步骤(1)包括:先将乙炔气体溶于液氨中,在碱性催化剂作用下与植酮反应得到去氢异植物醇;
优选的,液氨的摩尔浓度范围80~90%,乙炔气体在液氨中的摩尔浓度范围10~20%;
优选的,乙炔与植酮的摩尔比范围是1:1~5:1;
优选的,碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、异丁醇钾中的一种或多种,碱性催化剂的用量范围为植酮摩尔量的0.5~5%;
优选的,炔化反应温度范围-20~50℃、时间0.5~12h。
5.根据权利要求3或4所述的去氢异植物醇的制备方法,步骤(2)中,超重力精馏的塔釜内温度不高于170℃,优选不高于140℃。
6.根据权利要求3-5任一项所述的去氢异植物醇的制备方法,步骤(2)超重力精馏机内部转子填料为整体式规整填料,整体式规整填料选自下列物质中的一种或多种的组合:泡沫碳化硅波纹规整填料、泡沫镍规整填料、钛合金规整填料,翅片导流板规整填料、改性塑料规整填料;最优选泡沫碳化硅波纹规整填料;
优选的,步骤(2)超重力精馏机整体式填料内径范围为:10~300mm,外径范围为50~1000mm,高度范围为20~500mm。
7.根据权利要求3-6任一项所述的去氢异植物醇的制备方法,步骤(2)超重力精馏的真空度为0.5~5KPa,转速100~2000rpm,塔釜内温度为60~140℃。
8.一种权利要求1或2所述的去氢异植物醇或权利要求3-7任一项所述方法制备的去氢异植物醇的应用,其用于部分加氢制备异植物醇。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的部分加氢催化剂为Lindlar催化剂,包括Pd-CaCO3-PbO/PbAc2、Pd-BaSO4-喹啉,其中Pb含量5wt%~10wt%,优选Pd-CaCO3-PbO;催化剂使用量优选为去氢异植物醇质量的0.1%~20%,优选0.5%~2%;
优选的,部分加氢的反应温度为0~90℃,优选30~70℃,反应时间0.5~24h,优选3~8h;
优选的,部分加氢的反应压力为0.05~3.0MPa,优选0.1~2.0MPa。
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