[发明专利]一种钒氮合金中钒含量的测量方法

说明书

本发明提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法包括：将钒氮合金与第一酸混合，依次加入水和第二酸，得到第一溶液；在电位计检查下，将所述第一溶液与高锰酸钾混合，放置后依次加入尿素和亚硝酸钠溶液，得到第二溶液；在电位计检查下，采用标准滴定溶液对所述第二溶液进行滴定，所述测量方法便于准确掌握易于操作的电位滴定仪测定钒氮合金中钒含量的方法，以便于提供科学、稳定、可靠的检测数据，最大限度避免人为误差，在确保检测结果准确的前提下，提高检测数据稳定性。

技术领域

本发明涉及钒含量测量技术领域，尤其涉及一种钒氮合金中钒含量的测量方法。

背景技术

钒能细化晶粒而使钒氮合金常用于钢铁行业中。目前对于钒氮合金中钒的检测方法执行GB/T20571-2019，具体为高锰酸钾氧化滴定法或过硫酸铵氧化滴定法。但因在采用化学滴定法检测过程中，硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒的过程中，不同人员加入高锰酸钾或过硫酸铵氧化剂的量因人而异，且滴定终点变色不敏锐，不易掌握观察滴定终点技巧，导致结果差异大。

CN108918761A公开了一种钒氮合金中氮含量的检测方法及钒氮合金中元素的分析检测方法。该钒氮合金中氮含量的检测方法包括：将钒氮合金在无机酸中分解得到铵盐混合溶液；将铵盐混合溶液与强碱混合后进行蒸馏，用酸吸收液吸收产生的氨气得到待滴定液；用氨基磺酸滴定待滴定液，得到待测钒氮合金中的氮含量；但难以避免人员操作的误差。

CN102192906A公开了一种钒氮合金碳含量的检测装置，包括氧气瓶、KOH洗气瓶、浓H₂SO₄洗气瓶、碱石棉干燥塔、卧式炉、瓷舟、瓷管、除硫器、吸收器和滴定管。一种钒氮合金碳含量的检测方法，所述方法包括如下步骤：氧气处理；试样分析；碳标准试样标定；计算，但所述方法涉及单独的检测装置，操作复杂。

CN109596454A公开了一种六胺钒中水分、五氧化二钒及碳含量的检测方法，所述方法包括采用氮气保护进行试样预处理，然后进行水分测定，采用硫酸亚铁铵标准溶液滴法检测五氧化二钒含量、红外碳硫仪测定碳含量，该方法操作误差有待提高，且未涉及钒氮合金的钒含量测试。

因此，有必要开发一种能够最大限度避免人为误差，在确保检测结果准确的前提下，提高检测数据稳定性的钒氮合金中钒含量的测试方法。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法能避免人为加入氧化剂差异的同时，通过观察电位的变化判断氧化、还原程度进行钒的测定。本发明提供了一种便于准确掌握易于操作的电位滴定仪测定钒氮合金中钒含量的方法，以便于提供科学、稳定、可靠的检测数据。最大限度避免人为误差，在确保检测结果准确的前提下，提高检测数据稳定性。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种钒氮合金中钒含量的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：

(1)将钒氮合金与第一酸混合，依次加入水和第二酸，得到第一溶液；

(2)在电位计检查下，将步骤(1)所述第一溶液与高锰酸钾混合，放置后依次加入尿素和亚硝酸钠溶液，得到第二溶液；

(3)在电位计检查下，采用标准滴定溶液对步骤(2)所述第二溶液进行滴定。

本发明采用在电位计检查下对钒氮合金中的钒含量进行测量，通过观察电位的变化判断氧化、还原程度进行钒的测定，通过观察电位的变化最大限度避免人为误差，易掌握观察滴定终点技巧，在确保检测结果准确的前提下，提高检测数据稳定性。本发明中第一酸使得钒氮合金溶液在酸溶液中，加入第二酸控制溶液的酸度，能够降低铬、锰、铈等元素干扰，加入高锰酸钾将钒进行氧化，加入的尿素和亚硝酸钠为了分解过量的高锰酸钾，其中依次加入尿素和亚硝酸钠能够还原过量高锰酸钾，通过在电位计的检查下进行滴定，能够最大限度避免人为误差，在确保检测结果准确的前提下，提高检测数据稳定性。