[发明专利]一种近红外发光Yb和Tm共掺杂核壳壳结构纳米晶的制备及其在免疫层析检测中的应用有效
申请号: | 202111354257.3 | 申请日: | 2021-11-16 |
公开(公告)号: | CN113980682B | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 冀天星;魏嵬 | 申请(专利权)人: | 广州医科大学附属第二医院;华南师范大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;C09K11/02;G01N33/558;B82Y20/00;B82Y30/00 |
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地址: | 510260 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红外 发光 yb tm 掺杂 核壳壳 结构 纳米 制备 及其 免疫 层析 检测 中的 应用 | ||
1.一种近红外发光Yb和Tm共掺杂核壳壳结构纳米晶在免疫层析检测中的应用,其特征在于,所述近红外发光Yb和Tm共掺杂核壳壳结构纳米晶的制备方法包括以下步骤:
S1、制备核NaYF4:
S11、先将油酸与十八烯混合,再加入四水合乙酸钇,并加热到150-180℃在剧烈搅中反应120min,冷却后得到混合液;
S12、将氢氧化钠和氟化铵的甲醇溶液加入到步骤S11的混合液中,加热至120℃保持30min,然后在通氮气的情况下再升温至300-320℃反应60-90min;
S13、反应后的混合液经降温、洗涤和离心后得到β-NaYF4,将β-NaYF4分散在正己烷中,得到β-NaYF4分散液;
S2、核壳NaYF4@NaYbF4:Tm的合成:
S21、按氧化镱和氧化铥的质量百分比为98%:2%的比例将氧化镱和氧化铥溶于三氟乙酸水溶液中,90-100℃下加热至全部溶解,然后继续加热至完全干燥并冷却至室温;
S22、往步骤S21中加入三氟乙酸钠、油酸、十八烯以及步骤S13制备得到的β-NaYF4分散液,升温至120-150℃保持30-60min,然后在通氮气的情况下再升温至300℃反应60min,用于生长壳层;
S23、步骤S22的溶液经冷却、洗涤和离心后得到核壳NaYF4@NaYbF4:Tm,将核壳NaYF4@NaYbF4:Tm分散在正己烷中,得到核壳NaYF4@NaYbF4:Tm分散液;
S3、NaYF4@NaYbF4:Tm@NaYF4核壳壳结构纳米晶的制备:
S31、将氧化钇加入到三氟乙酸水溶液中,90-100℃下加热至全部溶解,然后继续加热至完全干燥并冷却至室温;
S32、往步骤S31中加入三氟乙酸钠,油酸、十八烯和步骤S23制得的核壳NaYF4@NaYbF4:Tm分散液,三氟乙酸钠、油酸和十八烯,加热到120-150℃保持30-60min,然后再升温到300-320℃保持60-90min,用于生长壳层;
S33、步骤S32的溶液经冷却、洗涤和离心后制得近红外发光Yb和Tm共掺杂核壳壳结构纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种近红外发光Yb和Tm共掺杂核壳壳结构纳米晶在免疫层析检测中的应用,其特征在于,步骤S31中,所述氧化钇在三氟乙酸水溶液中的浓度为0.5-2mmol/6mL。
3.根据权利要求1所述的一种近红外发光Yb和Tm共掺杂核壳壳结构纳米晶在免疫层析检测中的应用,其特征在于,步骤S32中,所述三氟乙酸钠、油酸、十八烯和核壳NaYF4@NaYbF4:Tm分散液的用量比为1mmol:10-20mL:10-20mL:1-10mL。
4.根据权利要求1所述的一种近红外发光Yb和Tm共掺杂核壳壳结构纳米晶在免疫层析检测中的应用,其特征在于,步骤S21中,所述氧化镱和氧化铥的总用量在三氟乙酸水溶液中的浓度为0.5-2mmol/6mL。
5.根据权利要求1所述的一种近红外发光Yb和Tm共掺杂核壳壳结构纳米晶在免疫层析检测中的应用,其特征在于,步骤S22中,所述三氟乙酸钠、油酸、十八烯和β-NaYF4分散液的用量比为1mmol:10-20mL:10-20mL:1-10m L。
6.根据权利要求1所述的一种近红外发光Yb和Tm共掺杂核壳壳结构纳米晶在免疫层析检测中的应用,其特征在于,步骤S11中,所述油酸、十八烯与四水合乙酸钇的用量比为5-10mL:10-20mL:0.5-5mmol。
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