[发明专利]一种利用模板热压纳米银颗粒制备银纳米阵列的方法

说明书

一种利用模板热压纳米银颗粒制备银纳米阵列的方法，涉及一种利用模板法制备银纳米阵列的方法。本发明是要解决模板辅助制备银纳米阵列制备需要外加电场或较高温度和较大压力的问题。本发明通过将纳米银颗粒辅助加压烧结，使纳米银颗粒进入到具有纳米孔的氧化铝模板中，同时在纳米颗粒之间实现连接，去除模板后，即可得到银纳米阵列。本发明操作简单有效，将基体、纳米银颗粒和多孔氧化铝模板叠放后加热烧结，去除模板后即可得到银纳米阵列。本发明提出一种利用模板热压纳米银颗粒制备银纳米阵列的方法，操作简单有效，具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种利用模板法制备银纳米阵列的方法。

背景技术

银纳米阵列在光学领域和电化学检测领域具有突出的性能和应用前景。目前基于多孔氧化铝模板(AAO)制备银纳米阵列最广泛采用的方法是电化学沉积的方式：首先在AAO一侧沉积导电Au层，之后在AAO纳米孔中采用电沉积获得银纳米阵列，这种方法需要复杂的电沉积设备，而且获得的银纳米阵列生长于较薄的Au层上，机械稳定性较差，而且实际应用时需要额外的转移步骤。在专利ZL201910426112.6中采用液态Ag-CuO在AAO模板中的毛细润湿填缝，制备出银纳米线阵列，但是这种方法需要较高的加热温度，会使AAO产生相变，造成变形，产生残余应力，而且液态银在凝固时同样会产生较大的残余应力，不利于制备大面积的样品。在专利ZL201710647519.2中将光滑的金属片或合金片与模板装配在一起，加热加压使金属或合金达到屈服强度，被压入模板中，形成纳米结构，但是这种方法需要较大的压力或较高的加热温度。

发明内容

本发明是要解决目前制备银纳米阵列过程需要外加电场或较高温度和较大压力的技术问题，而提出一种利用模板热压纳米银颗粒制备银纳米阵列的方法。

本发明的利用模板热压纳米银颗粒制备银纳米阵列的方法是按以下步骤进行的：

一、模板辅助热压：将平板形状的基体表面打磨，然后采用无水乙醇超声清洗15min～30min，自然晾干；将晾干后的基体、纳米银颗粒和多孔氧化铝模板从下到上依次叠放在一起，置于加压马弗炉中，施加1MPa～5MPa的压力，在升温速率为5℃/min～15℃/min的条件下从室温升至250℃～400℃并保温30min～90min，然后以降温速率3℃/min～10℃/min冷却至室温，完成纳米银颗粒在模板纳米孔中的烧结；

二、腐蚀：将步骤一烧结后得到的样品放入1mol/L～5mol/L的氢氧化钠水溶液中，并在50℃～80℃的水浴锅中加热5min～20min用于完全去除多孔氧化铝模板，然后冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇清洗，在空气或干燥的氮气中晾干，得到银纳米阵列。

本发明的设计原理：

纳米金属颗粒的尺寸远小于模板孔径的尺寸，因此在压力的作用下可以填入模板孔中。纳米银颗粒的尺寸极小，具有很大的表面能，熔点远低于块体材料，而且烧结温度较低，因此可以在较低的温度下烧结。另外，在纳米银填入模板制备纳米金属阵列的同时，纳米银可以与另一侧的基体形成稳定的冶金连接，按照实际需要选择基体材料，实现在特定基体上制备性能稳定的银纳米阵列。

本发明通过加热加压的方式将纳米银颗粒压入到模板孔中进行烧结，去除模板后，即可制备银纳米阵列，另一方面通过纳米银的连接作用，银纳米阵列也与基体形成了良好的结合，具有较好的机械稳定性，操作性较强。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明操作简单有效，将基体、纳米银和模板依次叠放后在空气中加压加热，即可制备获得银纳米阵列；

2、本发明采用低温低压烧结，避免过大压力和残余应力对模板的损害，也避免高温对基体的损伤，有利于获得较大尺寸的银纳米阵列样品；

3、本发明在纳米银颗粒压入模板纳米孔的同时，纳米银颗粒与基体材料能够实现有效连接，使银纳米阵列能够与基体有良好的结合强度；