[发明专利]一种键合三维共价有机骨架色谱柱及其分离应用有效
申请号: | 202111356833.8 | 申请日: | 2021-11-16 |
公开(公告)号: | CN114192118B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 钱海龙;杨静;王子翰 | 申请(专利权)人: | 江南大学;徐州锡沂康成食品检验检测研究院有限公司 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/281;B01D15/08;C07C7/12;C07C15/02;C07C15/06;C07C15/067;C07C15/073;C07C15/085;C07C9/14;C07C9/15;C07C9/16;C07C29/76;C07C31/1 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 杨慧林 |
地址: | 221000 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 共价 有机 骨架 色谱 及其 分离 应用 | ||
1.一种键合三维共价有机骨架色谱柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)使用碱、酸、水和醇依次对熔融石英毛细管进行预处理;
(2)向步骤(1)中所得熔融石英毛细管中填充氨基功能化溶液并进行反应,干燥制得氨基功能化毛细管柱;
(3)向步骤(2)中所述氨基功能化毛细管柱中加入三维共价有机骨架单体并进行反应,反应结束干燥制得三维共价有机骨架单体功能化毛细管柱;所述三维共价有机骨架单体选自醛类、酮类、酸酐类和酰氯类化合物的一种或多种;
(4)向步骤(3)所述三维共价有机骨架单体功能化毛细管柱中加入三维共价有机骨架预聚合液进行反应,制得所述键合三维共价有机骨架色谱柱;
进一步向步骤(4)所得键合三维共价有机骨架色谱柱加入功能单体并进行反应,干燥制得功能化键合三维共价有机骨架色谱柱;所述功能单体为氨类、醛类、酸酐类或酰氯类化合物中的一种或多种;
步骤(4)中,所述三维共价有机骨架预聚合液由溶液A和溶液B混合而得,其中溶液A的溶质为胺类或肼类化合物,浓度为1-10mg/mL,溶液B的溶质为醛类、酮类、酸酐类或酰氯类化合物,浓度为1-15mg/mL。
2.根据权利要求1所述的键合三维共价有机骨架色谱柱的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述熔融石英毛细管的长度为1-100m,内径为0 .075-0 .53mm。
3.权利要求1-2中任一项所述的制备方法所得键合三维共价有机骨架色谱柱。
4.权利要求3中所述的键合三维共价有机骨架色谱柱在同分异构体、苯同系物及其衍生物、烷烃类化合物或醇类化合物分离中的应用。
5.根据权利要求4中所述的应用,其特征在于,所述同分异构体为二氯苯异构体、丙基苯异构体、二甲苯异构体、苯酚类异构体、苯胺类或苯酸类异构体。
6.根据权利要求4中所述的应用,其特征在于,所述烷烃类化合物包括直链烷烃和支链烷烃。
7.根据权利要求4中所述的应用,其特征在于,所述醇类化合物包括甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、戊醇、己醇和庚醇中的一种或多种;所述苯同系物及其衍生物包括苯、甲苯、乙苯、正丙苯、正丁苯、异丁苯、多氯联苯、多环芳烃和氯代石蜡中的一种或多种。
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