[发明专利]一种1,2-环己二酮的制备方法

权利要求书

1.一种1,2-环己二酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将环已酮、盐酸和亚硝酸异戊酯混合进行成肟反应，得到成肟反应液，调节所述成肟反应液的pH值≥7，将pH值≥7的成肟反应液、水溶性亚硝酸盐和硫酸混合进行氧化水解反应，得到所述1,2-环己二酮，所述盐酸的质量百分比≥35％，所述硫酸的质量百分比≤30％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环已酮、盐酸中的HCl和亚硝酸异戊酯的摩尔比为1:(0.05～0.55):(0.8～3)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述成肟反应的温度为-5～0℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述调节所述成肟反应液的pH值≥7为调节所述成肟反应液的pH值为7～9。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性亚硝酸盐为碱金属亚硝酸盐，所述环已酮和水溶性亚硝酸盐的质量比为1:(1～1.2)。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性亚硝酸盐和硫酸中的H₂SO₄的摩尔比为1:(1～3)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化水解反应的温度为40～60℃。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述环已酮、盐酸和亚硝酸异戊酯混合为：将所述盐酸滴加至所述环己酮中，得到环己酮酸溶液，将所述亚硝酸异戊酯滴加至所述环己酮酸溶液中，所述盐酸和亚硝酸异戊酯滴加的速度独立地为25～40mL/min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pH值≥7的成肟反应液、水溶性亚硝酸盐和硫酸的混合为：将所述pH值≥7的成肟反应液和水溶性亚硝酸盐混合得到混合溶液，将所述硫酸滴加至所述混合溶液中，所述硫酸的滴加速度为35～50mL/min，所述硫酸的滴加时，所述混合溶液的温度为-5～0℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化水解反应得到氧化水解反应液，所述氧化水解反应后还包括：将所述氧化水解反应液依次进行洗涤、有机溶剂萃取、有机相干燥和除溶剂，得到所述1,2-环己二酮。