[发明专利]石墨烯改性聚酰胺复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯改性聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将脂肪族共聚单体和氧化石墨烯反应，得到预聚体；

其中，所述脂肪族共聚单体选自己内酰胺、6-氨基己酸、9-氨基壬酸、11-氨基十一酸、月桂内酰胺、尼龙56盐、尼龙66盐中的一种或多种；

(2)将包括预聚体、脂肪族二元胺、芳香族二元酸、催化剂、抗氧剂和润滑剂的原料反应，得到石墨烯改性聚酰胺复合材料；

其中，所述脂肪族二元胺选自戊二胺、己二胺、壬二胺、癸二胺、十二烷二胺中的一种或多种，所述芳香族二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪族共聚单体的用量为65～150重量份，所述氧化石墨烯的用量为0.1～5重量份。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯以氧化石墨烯分散液的形式使用，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.5～5wt％。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中包括如下过程：

将脂肪族共聚单体和氧化石墨烯分散液形成的第一混合物减压蒸馏，得到浓缩后的第一混合物；将浓缩后的第一混合物在温度为180～250℃，压力为1.3～2.8MPa下反应，得到预聚体。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

将脂肪族共聚单体和氧化石墨烯分散液在温度为60～120℃，且搅拌转速为100～500r/min的条件下混合5～50min形成第一混合物；

减压蒸馏在相对真空度为大于0.05MPa的条件下进行，待收集到3～250重量份蒸馏水时结束减压蒸馏，得到浓缩后的第一混合物；

第一混合物在惰性气氛中且在搅拌的条件下反应，其中，搅拌转速为30～150r/min，反应时间为0.5～5h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，脂肪族二元胺的用量为70～130重量份，芳香族二元酸的用量为100～180重量份，催化剂的用量为0.5～3.5重量份，抗氧剂的用量为0.1～1.5重量份，润滑剂的用量为0.5～5重量份。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自磷酸、亚磷酸、磷酸氢钠、磷酸氢二钠、次亚磷酸钠中的一种或多种，所述抗氧剂选自抗氧剂1098、抗氧剂626、抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂SEED中的一种或多种，所述润滑剂选自硅油、石蜡、硬脂酸盐中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中包括如下过程：

(A)将包括预聚体、脂肪族二元胺、芳香族二元酸、催化剂、抗氧剂和润滑剂的原料形成的第二混合物在惰性气氛中反应，得到第一预聚物；其中，反应温度为60～100℃，反应时间为0.5～5h；

(B)将第一预聚物在温度A，且压力为1.30～2.50MPa的条件下反应2～7h，得到第二预聚物；其中，所述温度A为200～250℃；

(C)将第二预聚物从温度A升温至温度B，使第二预聚物在升温过程中反应，得到第三预聚物；其中，温度B为260～300℃，升温时间为1～4h，升温过程中压力降至1.1～1.6MPa；

(D)将第三预聚物从温度B升温至280～350℃，同时将反应压力降低至0.1～0.8MPa，使第三预聚物在升温减压的过程中反应，得到预产物；其中，升温减压时间为0.5～2.5h；

(E)将预产物在相对真空度小于0.06MPa且温度为280～350℃的条件下反应3～30min，得到石墨烯改性聚酰胺复合材料。

9.一种石墨烯改性聚酰胺复合材料，其特征在于，所述石墨烯改性聚酰胺复合材料由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。

10.根据权利要求9所述的石墨烯改性聚酰胺复合材料，其特征在于，所述石墨烯改性聚酰胺复合材料的拉伸强度大于87MPa，断裂伸长率大于3.0％，弯曲强度大于90MPa，弯曲模量大于3300MPa。