[发明专利]一种氮掺杂碳包覆的金属硫化物异质结材料、制备方法及电池应用在审
申请号: | 202111357448.5 | 申请日: | 2021-11-16 |
公开(公告)号: | CN114094078A | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 唐永炳;潘庆广;仝兆鹏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院;深圳中科瑞能实业有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/05 |
代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 范盈;李玉娜 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 碳包覆 金属 硫化物 异质结 材料 制备 方法 电池 应用 | ||
1.一种氮掺杂碳包覆的金属硫化物异质结材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将聚乙烯吡喏烷酮、铋源和第一硫源溶解于溶剂I中,通过水热反应,制备前驱物I;
(2)将步骤(1)得到的前驱物I、钼源和第二硫源溶解于溶剂II中,水热反应,得到前驱物II;
(3)将步骤(2)得到的前驱物II和盐酸多巴胺溶解于缓冲溶液中,搅拌得到碳包覆前驱物III;
(4)将步骤(3)得到的碳包覆前驱物III和第三硫源在氮气氛围中,保温,即得到氮掺杂碳包覆的金属硫化物异质结材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水热反应的温度为120~200℃,优选为150℃;所述水热反应的时间为6~24h,优选为12h;
优选地,步骤(1)中,所述溶剂I为水;
优选地,步骤(1)中,所述铋源为含铋化合物,所述含铋化合物选自氧化铋、氯化铋、硫酸铋和五水合硝酸铋中的任意一种或几种,进一步优选为氯化铋;
优选地,步骤(1)中,所述第一硫源为含硫化合物,所述含硫化合物选自硫代硫酸钠、硫粉、硫脲和二硫化碳中的任意一种或几种,进一步优选为硫代硫酸钠;
优选地,步骤(1)中,所述铋源和第一硫源的铋元素与硫元素的摩尔比为0.1~2:1,进一步优选为0.4:1;
优选地,步骤(1)还包括洗涤、离心和干燥;
优选地,步骤(1)中,所述聚乙烯吡喏烷酮、铋源和第一硫源依次溶解于溶剂I中。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水热反应的温度为180~220℃,优选为200℃;所述水热反应的时间为12~48h,优选为24h;
优选地,步骤(2)中,所述溶剂II为水和有机溶剂的混合溶液;所述有机溶剂选自乙醇、乙二醇、丙三醇和N,N二甲基甲酰胺中的任意一种或几种,优选为乙二醇;所述混合溶液中水和有机溶剂的体积比为0.2~5:1,优选为1:1;
优选地,步骤(2)中,所述钼源为含钼化合物,所述含钼化合物选自氯化钼、钼酸、二水合钼酸钠和钼酸铵中的任意一种或几种;进一步优选为二水合钼酸钠;
优选地,步骤(2)中,所述第二硫源为含硫化合物,所述含硫化合物选自硫代硫酸钠、硫粉、硫脲和二硫化碳中的任意一种或几种,进一步优选为硫脲;
优选地,步骤(2)中,所述前驱物I的铋元素、钼源的钼元素和第二硫源的硫元素的摩尔比为0.5~5:1:2~10,进一步优选为1.5:1:6;
优选地,步骤(2)还包括洗涤、离心和干燥;
优选地,步骤(2)中,所述前驱物I、钼源和第二硫源依次溶解于溶剂II中。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碳包覆前驱物III和盐酸多巴胺的质量比为2~10:1,进一步优选为10:3;
优选地,步骤(3)中所述缓冲溶液的pH为7-13,进一步优选为pH为8.5的0.01M的Tris-HCl缓冲溶液;
优选地,步骤(3)中,所述搅拌的转速为100-800转/分钟,优选为400转/分钟;所述搅拌的时间为3~24h,优选为12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)还包括洗涤、离心和干燥;
优选地,步骤(3)中,所述前驱物II溶解于缓冲溶液中,然后再加入盐酸多巴胺。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述保温的温度为400~800℃,优选为600℃;所述保温的时间为1~6h,优选为2h;
优选地,步骤(4)中,所述保温的升温速率为1~10℃/min,优选为5℃/min;
优选地,步骤(4)中,所述第三硫源为含硫化合物,所述含硫化合物选自硫代硫酸钠、硫粉、硫脲和二硫化碳中的任意一种或几种,进一步优选为硫脲;
优选地,步骤(4)中,所述第三硫源和碳包覆前驱物III的质量比为5~30,进一步优选为20。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法得到的氮掺杂碳包覆的金属硫化物异质结材料。
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