[发明专利]制备氨基乙醛缩二甲醇的方法在审
| 申请号： | 202111359431.3 | 申请日： | 2021-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN113956166A | 公开（公告）日： | 2022-01-21 |
| 发明（设计）人： | 刘龙 | 申请（专利权）人： | 上海鸣谦化工技术服务中心 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C217/40;C07C213/10 |
| 代理公司： | 上海京沪专利代理事务所(普通合伙) 31235 | 代理人： | 陈豪 |
| 地址： | 201508 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氨基 乙醛 甲醇 方法 | ||
1.一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于包括：
步骤一，将邻苯二甲酰亚胺、碳酸盐完全溶解至溶剂中，并将该反应液加热至150～180℃；
步骤二，向步骤一中的反应液中加入氯代乙醛缩二甲醇后，在170～200℃回流继续反应，得到中间产物邻苯二甲酰亚胺乙醛缩二甲醇；
步骤三，将步骤二得到的邻苯二甲酰亚胺乙醛缩二甲醇、强碱和乙醇溶剂置于高压釜中搅拌均匀，在100～150℃下反应5-24小时，得到目标产物氨基乙醛缩二甲醇。
2.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤二中，对整个反应进行薄层色谱追踪，以检测反应的进程。
3.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤二中，反应结束后，将反应液倒入冰水中析出固体产物，将所述固体进行抽滤，用适量的去离子水洗涤固体，得到黄色固体即为中间产物。
4.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤三中，对反应液进行抽滤、收集滤液，并对其进行减压蒸馏，得到无色透明液体即为目标产物。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤一中，碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种；和/或溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲苯、甲苯中的一种或若干种。
6.根据权利要求1-4任一所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤二中，反应温度为170～180℃；和/或回流时间不少于20分钟。
7.根据权利要求1-4任一所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤二中，加入氯代乙醛缩二甲醇与邻苯二甲酰亚胺摩尔比为(1.1～1.5):1；和/或
加入氯代乙醛缩二甲醇的方式为逐滴滴加。
8.根据权利要求1-4任一所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤三中，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾；和/或强碱与邻苯二甲酰亚胺的摩尔量比为(2.0～2.5):1；和/或强碱的摩尔浓度为1.3～1.5mol/L。
9.根据权利要求1-4任一所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤三中，反应温度为110～130℃；和/或反应时间为10-12分钟。
10.根据权利要求4所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：步骤三中，对所得滤液再次进行减压蒸馏提纯。
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