[发明专利]一种DMF法萃取分离碳五的高效低垢阻聚工艺

权利要求书

1.一种DMF法萃取分离碳五的高效低垢阻聚工艺，流程包括：含二烯烃碳五原料与DMF溶剂在第一萃取塔内接触后，从塔顶分出富含丁烷、戊烷和戊烯料，其它成分进入DMF溶剂经塔釜进第一解吸塔；第一解吸塔塔顶分出料送至第一精馏塔，塔釜为DMF溶剂在第一萃取塔、第一解吸塔循环利用，适量抽去精制再生；第一精馏塔塔顶分出含2-丁炔、异戊烯炔的粗异戊二烯，塔底为富含己烷、环己烷、间戊二烯、环戊二烯、双环戊二烯料；粗异戊二烯与DMF溶剂在第二萃取塔内接触后，从塔顶分出含2-丁炔的异戊二烯料去第二精馏塔，其它成分随DMF溶剂经塔釜进第二解吸塔；第二解吸塔塔顶分出富含异戊烯炔、2-丁炔、环戊二烯的异戊二烯料，塔釜为含环戊二烯的DMF溶剂去第三解析塔；第三解吸塔塔顶分出含环戊二烯料，塔釜为DMF溶剂在第二萃取塔、第二解吸塔、第三解析塔循环利用，适量抽去精制再生；第二精馏塔塔顶分出富含2-丁炔的异戊二烯料，塔底分出异戊二烯产品；第一萃取塔的碳五进料中炔烃、烯炔烃总含量为0.2m％以下，已通过热聚生成双环戊二烯脱除90％以上的环戊二烯；

第一、三解吸塔塔釜DMF溶剂去精制再生的部分，经溶剂再生釜蒸馏分出含DMF、水及双环戊二烯的气流，冷凝得粗溶剂，粗溶剂送至溶剂精制塔进行共沸精馏，塔釜液采出冷却得精制DMF溶剂储存回用，塔顶分出含水、双环戊二烯的共沸物冷凝进行油水分离；溶剂再生釜运行过程中，当釜底物料粘度增加并积累至一定液量时，通入氮气破坏真空并趁热将焦油压出；

其特征在于，分别在第一萃取塔、第二萃取塔的DMF循环溶剂中加注阻聚剂，所述阻聚剂以质量份数比例计，包含4-羟基-TEMPO 100份、N,N-二甲基羟胺60-100份、乙二醇二叔丁醚70-90份、乙二醇二甲酸酯70-100份；

所述阻聚剂在使用时，用DMF作溶剂，以质量份数计，按阻聚剂1份：DMF溶剂3-10份的比例，在投用前，将阻聚剂各原料与DMF溶剂进行混配，配成阻聚剂溶液，再通过计量泵连续或间歇方式分别注入第一萃取塔、第二萃取塔的DMF循环溶剂入口；所述阻聚剂向第一萃取塔、第二萃取塔DMF循环溶剂中的注入流量，各按其碳五进料流量的0.010-0.020m％，或以4-羟基-TEMPO计的注入流量，各按其碳五进料流量的0.003-0.015m％。

2.如权利要求1所述DMF法萃取分离碳五的高效低垢阻聚工艺，其特征在于，所述阻聚剂包含4-羟基-TEMPO 100份、N,N-二甲基羟胺70份、乙二醇二叔丁醚80份、乙二醇二甲酸酯85份。

3.如权利要求1所述DMF法萃取分离碳五的高效低垢阻聚工艺，其特征在于，第一、第二萃取塔DMF溶剂与碳五进料的总O₂含量低于100ppm，总水分含量低于300ppm，所述ppm为质量比例。

4.如权利要求3所述DMF法萃取分离碳五的高效低垢阻聚工艺，其特征在于，所述O₂含量水平的实现方法包括：适当控制和/或处理碳五原料的O₂含量；控制各萃取塔、解析塔、DMF溶剂再生釜和精制塔压力及密封；过滤器清堵投用前抽真空至1kPa以下；碳五分离装置初次或检修的开车过程中通过蒸汽吹扫、氮气置换、抽空减少设备内空气的量。

5.如权利要求3所述DMF法萃取分离碳五的高效低垢阻聚工艺，其特征在于，所述水分含量通过控制各蒸汽加热器的内漏情况和在萃取精馏塔、解析塔、DMF溶剂精制塔的各塔顶冷凝回流液罐的罐底都设置分水器并定时排放分离出来的水分实现。