[发明专利]一种呋喃铵盐生产中氧化尾气吸收液回收处理装置及方法

说明书

本发明公开了一种呋喃铵盐生产中氧化尾气吸收液回收处理装置，采用以下设备：氧化尾气吸收液用离心泵泵入吸收液冷冻釜，吸收液冷冻釜内的尾气吸收液通过内盘管通入‑2‑0℃冷水降温冷却，同时变频搅拌冷却到0‑5℃，结束冷冻后的尾气吸收液用离心泵泵入两级板框过滤机和精滤机进行过滤，初步过滤掉大部分碳酸钠，过滤后的吸收液进入调酸釜，用浓度8‑12%的盐酸从调酸釜底部两侧通过盐酸分布器泵入调酸釜，泵压力控制0.25‑0.3Mpa，调酸釜变频控制30‑35Hz搅拌调酸。本发明有效的将尾气吸收液中的碳酸钠含量从3‑6%降到0.5‑0.8%，从而使得尾气吸收液完全套用于生产，满足了氧化生产工艺要求，从而完全实现氧化尾气吸收液全部套用生产。

技术领域

本发明涉及呋喃铵盐生产技术领域，尤其涉及一种呋喃铵盐生产中氧化尾气吸收液回收处理装置及方法。

背景技术

呋喃铵盐（英文名:SMIA）目前是头孢类抗生素头孢呋辛和头孢呋辛酯生产的主要原料，头孢呋辛最先由葛兰素威廉公司开发成功，于1978年在英国、爱尔兰、德国和意大利首先上市随后在全球许多国家地区销售，商品名为“西力欧”，1987年通过美国FDA审批后在美国上市，由于疗效确切，所以广泛用于对抗敏感菌类引起的多种感染，进入20世纪90年代，该药已成为世界畅销抗感染药物，具有良好的疗效，呋喃铵盐作为一种新型医药中间体是合成第二代头孢类药物头孢呋辛类药物合成的关键中间体，其性质状态为白色或类白色结晶状粉末，分子量186.17，沸点：284.7℃at760mmHg, 反式异构体≦0.5%，化学名称为（z）-2-甲氧甲氨基-2-（呋喃-2-基）乙酸铵。

酮酸作为呋喃铵盐生产的关键中间产物，是呋喃铵盐整个生产中的成本核心步骤，目前酮酸合成是用乙酰呋喃、亚硝酸钠、水、磷酸、盐酸等混合反应生成酮酸，酮酸再与甲氧胺反应生成肟酸，最后肟酸再与氨气反应得到产品呋喃铵盐。

在呋喃铵盐工业化生产中，尾气系统是否能稳定生产运行是决定整个酮酸氧化合成生产步骤的关键，涉及酮酸合成氧化反应的安全、工艺收率的好坏、环保控制的风险，在呋喃铵盐工业化生产中，当前的酮酸合成氧化尾气吸收液中会含有一定含量的碳酸钠，含量约3-6%，当氧化尾气吸收液亚硝酸钠水溶液再套用到生产氧化反应时碳酸钠在系统中会富集生成大量的二氧化碳气体严重威胁尾气系统压力，造成尾气系统波动，而且酮酸合成氧化反应工艺运行会严重受到影响甚至威胁尾气系统安全和环保造成事故的发生，生产安全环保和收率都是受到影响，为此造成尾气吸收液不能全部套用，实际生产中需要多用新配置的亚硝酸水溶液，不仅增加生产成本还造成增加尾气吸收液环保污染等问题，因此为了实现氧化尾气吸收液全部套用；

本发明采用对氧化尾气吸收液进行先冷冻+压滤除掉大部分尾气吸收液里面的碳酸钠后，再在配置时滴加少量的盐酸进一步去除尾气吸收液里面的碳酸钠，从而使得再套用的尾气吸收液亚硝酸钠水溶液碳酸钠含量在0.5-0.8%，满足了生产工艺要求，从而完全实现氧化尾气吸收液全部套用生产，不仅大大降低了生产亚酸钠原料成本消耗而且不产生新的废水，更让酮酸合成氧化反应工艺收率提升和生产更稳定，同时也更好保障了生产安全，取得了很好的安全环保和经济效益，所对此研究迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述氧化尾气系统安全稳定运行，确保呋喃铵盐关键核心反应步骤氧化酮酸合成安全、高效、连续稳定生产，提供一种呋喃铵盐生产中氧化尾气吸收液回收处理装置及方法。

一种呋喃铵盐生产中氧化尾气吸收液回收处理装置，采用以下设备：氧化尾气吸收液用离心泵泵入吸收液冷冻釜，吸收液冷冻釜内的尾气吸收液通过内盘管通入-2-0℃冷水降温冷却，同时变频搅拌冷却到0-5℃，结束冷冻后的尾气吸收液用离心泵泵入两级板框过滤机和精滤机进行过滤，初步过滤掉大部分碳酸钠，过滤后的吸收液进入调酸釜，用浓度8-12%的盐酸从调酸釜底部两侧通过盐酸分布器泵入调酸釜，泵压力控制0.25-0.3Mpa，调酸釜变频控制30-35Hz搅拌调酸。

优选的，所述装置还包括压力表、测温仪、变频调节控制器、泵以及冷水进、出管线。