[发明专利]一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法在审
申请号: | 202111361042.4 | 申请日: | 2021-11-17 |
公开(公告)号: | CN114213595A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 赵克静;宫艺;李潇潇;张献;田兴友 | 申请(专利权)人: | 安徽中科元贞科技有限责任公司 |
主分类号: | C08F271/02 | 分类号: | C08F271/02;C08F261/04;C08F212/08;C08F212/14;C08F212/36;C08F220/06;B01J13/14 |
代理公司: | 上海恩凡知识产权代理有限公司 31459 | 代理人: | 吴尧晓 |
地址: | 230000 安徽省合肥市高新区长江*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 粗糙 可控 高分子 制备 方法 | ||
本发明公开了一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法,该制备方法包括如下步骤:取若干烯烃类单体,在一定温度下。将高分子种球溶液与溶胀剂溶液混合,得到初级反应液;然后加入部分含有烯烃类单体及交联剂的溶液,经过溶胀,恒温反应后得到二级反应液;最后加入含有烯烃类单体,官能团单体及交联剂的溶液,经过溶胀,恒温反应后再固液分离得到表面官能化的多孔高分子微球。本发明制得表面官能化的多孔高分子微球的同时,无需溶剂抽提致孔,避免了致孔剂,金属阻聚剂的使用,节约了生产时间,降低了成本,解决了金属残留问题,另外通过提高溶液中交联剂与烯烃类单体的比例增加高分子微球表面粗糙度,实现表面粗糙度控制。
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法。
背景技术
高分子微球可应用于标准计量、药物传递、色谱分离、液晶间隔控制、催化载体和电子封装等相关高科技领域。相关高分子微球产品具有粒径可控,单分散,力学强度大等优势,并可作为基础材料制备镀金属微球,催化剂和药物载体,液相色谱填料以及光子晶体等。
经对现有技术文献研究发现,孙康在中国公开号为CN101045755A,名称为《表面官能化的无孔或多孔高分子微球的制备方法》的发明专利中,提出通过分散聚合制得种球,后通过种子溶胀法得到无孔高分子微球,最后使用有机溶剂抽提得到表面官能团化的多孔高分子微球。
但是这种方法存在以下问题:多孔高分子微球需要通过溶剂抽提获得,增加了成本,生产周期长。合成过程中使用了CuCl2容易造成金属残留,限制了该材料在生物医药领域的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法,该制备方法包括如下步骤:
S01:取若干烯烃类单体,在一定温度下,减压蒸馏后使用;
S02:将质量分数为0.1%-1.0%引发剂添加入烯烃类单体中,将该溶液分散在分子量在20000~54000的聚合物作为分散剂的连续相溶剂中,在超声状态下分散完全后后,恒温反应后,清洗干燥得到高分子种球;
S03:将制备好的高分子种球润湿后加入质量分数为1.0%-10.0%的乳化剂溶液中,制得种球溶液;
将溶胀剂加入质量分数为1.0%-10.0%的乳化剂溶液中经过乳化得到溶胀液;
将溶胀液加入种球溶液中在室温下搅拌活化得到初级反应液;
S04:将交联剂与烯烃类单体按照不同比例与引发剂混合加入质量分数为1.0%-10.0%的乳化剂溶液乳化10min,制得预聚液;
将烯烃类单体,含官能团单体加入质量分数为1.0%-10.0%的乳化剂溶液乳化10min,制得壳层液;
将预聚液搅拌并将温度调整至20~35℃,恒温反应3~5h后冷却至室温,接着加入壳层液和质量分数为5.0~10.0%的分散剂溶液搅拌并恒温反应10~12小时,经洗涤干燥,得到粗糙高分子微球,通过提高溶液中交联剂与烯烃类单体的比例增加高分子微球表面粗糙度。
优选地,所述步骤S01中烯烃类单体为苯乙烯、卤代乙烯、丙烯酸和丙烯的一种或几种组合,包括但不局限于上述几种物质。
优选地,所述步骤S02中引发剂指可溶于机溶剂的引发剂包括偶氮二异丁腈,偶氮二异丁酸二甲酯,过氧化月桂酰,过氧化二碳酸二环己酯,过氧化苯甲酰的一种或几种组合,包括但不局限于上述几种物质。
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