[发明专利]一种巴豆酸的制备方法在审
申请号: | 202111362253.X | 申请日: | 2021-11-17 |
公开(公告)号: | CN113979855A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 汤须崇;赵应伟;谢清萍;曹丽平 | 申请(专利权)人: | 八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司;华侨大学 |
主分类号: | C07C51/235 | 分类号: | C07C51/235;C07C51/43;C07C57/08;B01J29/70;B01J29/08;B01J29/40 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵琪 |
地址: | 361021 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巴豆 制备 方法 | ||
1.一种巴豆酸的制备方法,包括以下步骤:
在分子筛催化剂的存在下,巴豆醛、有机溶剂与氧化气体混合,进行催化氧化反应,得到巴豆酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分子筛催化剂为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、NKF-5-80W分子筛、NKF-6-25分子筛、NKF-7SC分子筛、ZSM-5-50分子筛、NKF-50-25分子筛和NKF-8SC0.8分子筛中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述巴豆醛和分子筛催化剂的质量比为1:(0.1~1)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化气体为空气、氧气和臭氧中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化氧化反应的温度为30~40℃,反应压力为0.1~1MPa,时间为12~48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷、四氯甲烷、MTBE、正戊烷、环戊基甲基醚、1,1,2-三氯乙烷、三氟甲苯、乙二醇二甲醚、正己烷、二甲亚砜、乙酸乙酯、石油醚和正庚烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化氧化反应后,还包括对所得催化氧化反应液进行后处理,所述后处理包括:
将所述催化氧化反应液进行蒸发,得到蒸发残留液;
对所述蒸发残留液进行固液分离,所得液体进行冷却结晶,得到巴豆酸纯品。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述蒸发的温度为60~80℃,时间为20~60min。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述冷却结晶的温度为-20~5℃。
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