[发明专利]一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法和应用

说明书

本发明属于铂化合物制备技术领域，涉及一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法和应用，包括：1)采用氯铂酸与氯化钾制备氯铂酸钾沉淀；2)将氯铂酸钾沉淀溶于水中，油浴加热，滴加亚硝酸钠溶液，搅拌2小时，得到黄绿色透明溶液；3)在70‑80℃条件下，向黄绿色透明溶液中滴加氨水、搅拌得到酸奶状固体；4)将酸奶状固体转移至水热反应釜中反应，将反应釜冷却，取沉淀洗涤数次，冷冻干燥，得到微黄色粉末，即为球形二亚硝基二氨铂。本发明制备具有物相均匀，纯度高，结晶良好，产率高的特点，制备出形貌可控的球形P盐，能用于无氰电镀，保证电镀质量。

技术领域

本发明属于化合物制备技术领域，涉及一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法和应用。

背景技术

二亚硝基二氨铂[Pt(NH₃)₂(NO₂)₂]俗称P盐，分子量为321.15，外观为白色粉末，难溶于冷水，可溶于热水、氨水；是无氰电镀中最常用的渡铂试剂，所得到的镀层硬度高、电阻小，可以钎焊，常用于电子元器件的表面镀铂。

通常P盐的制备方法是：金属铂用王水溶解制备氯铂酸，再与氯化钾反应生成氯铂酸钾黄色沉淀；将氯铂酸钾沉淀用水溶解为糊状后油浴加热；将饱和亚硝酸钠溶液加入到糊状物中，继续加热到105℃，冷却过滤后加入一定量氨水，将生成的沉淀过滤重结晶即可得到产品，该方法得到的产品形貌主要是短棒状。

现有制备方法存在的问题是结构不稳定，生成的P盐形貌不均一，这很可能影响产品电镀时的质量。

发明内容

针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法和应用，具有物相均匀，纯度高，结晶良好，产率高的特点，制备出形貌可控的球形P盐，能用于无氰电镀，保证电镀质量。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法，包括以下步骤：

1)采用氯铂酸与氯化钾反应制备氯铂酸钾沉淀；

2)将氯铂酸钾沉淀溶于水中，油浴加热至85～100℃，滴加亚硝酸钠溶液，控制反应体系为100～110℃，滴加完毕后继续搅拌1.5～2小时，得到黄绿色透明溶液；

3)在70～80℃条件下，向黄绿色透明溶液中滴加氨水、搅拌得到酸奶状固体；

4)将酸奶状固体转移至水热反应釜中，150～165℃下反应5～6h，将反应釜冷却，取沉淀依次用水、乙醇进行洗涤，冷冻干燥，得到微黄色粉末，即为球形二亚硝基二氨铂。

进一步的，所述步骤1)的具体步骤是：

1.1)将氯铂酸配制成氯铂酸溶液，备用；

1.2)将氯化钾配制成氯化钾溶液，备用；

1.3)取步骤1.2)的氯化钾溶液，油浴加热至85～100℃时，并缓慢滴加至步骤1.1)的氯铂酸溶液中，完成后搅拌1h，冷却至0～5℃，抽滤得到固体，并用水洗涤、干燥，得到黄色的氯铂酸钾沉淀。

进一步的，所述步骤1.3)中，氯铂酸溶液的质量分数为10％；所述氯化钾溶液的浓度为0.1g/mL；所述氯化钾溶液与氯铂酸溶液的体积比为3：10。

进一步的，所述步骤2)中，亚硝酸钠溶液的质量分数为40％，氯铂酸钾沉淀：水：亚硝酸钠溶液的质量体积比为1g：2ml：10ml。

进一步的，所述步骤3)中，氨水的加入量为5g/100g铂；氨水的质量分数为25～28％。

进一步的，所述步骤4)中，冷冻干燥的条件是-50℃～-40℃。

一种所述水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法所制备的球形二亚硝基二氨铂。