[发明专利]纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法

权利要求书

1.一种纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

将纺织品样品剪碎，放入一次性注射器腔体中，缓慢吸入混合溶剂，然后迅速拉动所述一次性注射器活塞至最大位置处吸入空气，用于辅助萃取，再将所述一次性注射器倒转使针头朝上，缓缓排出所述一次性注射器内的空气，循环往复多次，最后将所述一次性注射器放置在注射泵上，并通过迷你金属鳄鱼夹与小型便携式质谱仪高压电源连接，施加电压，在针尖处产生电喷雾进行实时质谱分析。

2.根据权利要求1所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：所述纺织品样品剪碎至0.5cm×0.5cm以下，取0.1g样品放入容量为5mL的所述一次性注射器腔体中。

3.根据权利要求2所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：所述混合溶剂为体积比为1:1的甲醇和乙腈溶液，用量为1mL。

4.根据权利要求3所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：所述循环往复次数为3次。

5.根据权利要求4所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：所述一次性注射器的针尖距离所述小型便携式质谱仪的质谱进样口5mm。

6.根据权利要求5所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：施加的电压为3.0kV，所述注射泵以1μL/min流速进样。

7.根据权利要求6所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：所述小型便携式质谱仪为小型化线形离子阱质谱仪。

8.根据权利要求7所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：所述12种有害染料包括碱性紫1、碱性紫3、碱性紫14、碱性绿4、碱性红9、碱性蓝26、分散红1、分散蓝3、分散橙3、分散黄3、溶剂黄1和溶剂黄14。

9.根据权利要求8所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：质谱条件为：

所述小型化线形离子阱质谱仪配置了连续大气压接口，并通过加热接口部分的金属毛细管至160℃进一步去溶剂化，双曲面线形离子阱质量分析器采用射频扫幅工作模式，采用正离子模式检测，通过调节射频电压幅值改变离子质荷比扫描范围，利用针型阀将空气作为缓冲及碰撞气体引入到离子阱内部，用于离子冷却及碰撞诱导解离，使用存储波形逆傅里叶变换技术生成共振激发信号，离子隔离阶段设定q＝0.3，对应存储波形逆傅里叶变换频率缺失窗口为109–113kHz，碰撞诱导解离过程中共振激发频率为111kHz。

10.根据权利要求9所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：所述12种染料的质谱分析参数如下：

表1 12种染料的化学信息和质谱参数

注：RF1：离子隔离及碰撞诱导解离阶段的射频；RF2：离子扫描阶段的射频；AC：离子扫描阶段的共振激发信号。