[发明专利]一种结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111370617.9 | 申请日: | 2021-11-18 |
公开(公告)号: | CN113913013B | 公开(公告)日: | 2023-09-29 |
发明(设计)人: | 李峥;李丽英;夏雨;许学伟;谢永旺;许孔力;郝春功;宛枫;陆浩 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08L81/06;C08K3/36;C08J5/24;C08K7/06 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 刘晓 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 承载 一体化 二甲 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(a)将8层结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂预浸料按照45°、0°、-45°、90°、90°、-45°、0°、45°的铺层方向或者-45°、0°、45°、90°、90°、45°、0°、-45°的铺层方向依次铺覆在模具上;所述结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂预浸料采用结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂与纤维布制备而成;所述结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂预浸料的厚度为0.1~0.25mm;所述结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂包含以质量份数计的如下组分:自催化型邻苯二甲腈树脂80~100份;可共固化增韧剂5~30份;抗烧蚀改性剂1~20份,所述抗烧蚀改性剂为二氧化硅颗粒、二氧化锆颗粒、碳化硼颗粒中的一种或多种;所述可共固化增韧剂为含有邻苯二甲腈侧基或端基的热塑性高分子,所述热塑性高分子为聚醚酮、聚醚醚酮、聚苯醚、聚醚砜中的一种;所述自催化型邻苯二甲腈树脂为氨基芳醚型邻苯二甲腈树脂与邻苯二甲腈树脂的混合物,所述邻苯二甲腈树脂为双酚A型邻苯二甲腈树脂、双酚F型邻苯二甲腈树脂、间苯二酚型邻苯二甲腈树脂中的一种或多种;所述结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂的制备为:(1)将自催化型邻苯二甲腈树脂熔融;(2)往熔融的自催化型邻苯二甲腈树脂中加入可共固化增韧剂并搅拌均匀,得到共混物;(3)往所述共混物中加入抗烧蚀改性剂并搅拌均匀,得到结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂;
(b)将所述模具合模并经模压成型工艺,制得结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂基复合材料;在所述模压成型工艺中,先在温度为150~200℃的条件下加压,加压压力大于0.8MPa,然后进行固化,固化程序为:在200℃固化1~2h,然后在250℃固化3~4h,然后在315℃固化3~4h,最后在375℃固化3~4h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
在所述自催化型邻苯二甲腈树脂中,所述氨基芳醚型邻苯二甲腈树脂与邻苯二甲腈树脂的质量比为(5~15):(85~95)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
每个所述可共固化增韧剂分子中可参与反应的邻苯二甲腈基团的数目不少于2个。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述可共固化增韧剂的摩尔质量为1000~5000g/mol。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述自催化型邻苯二甲腈树脂的熔融温度为100~160℃;
在步骤(2)中,所述搅拌的时间为20~40min;
在进行步骤(3)之前,先控制所述共混物的温度为110~140℃;和/或
在步骤(3)中,所述搅拌的时间为10~20min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂预浸料采用湿法工艺或干法工艺制备而成;
所述湿法工艺为:用有机溶剂将所述结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂稀释,得到刷涂树脂溶液,然后将所述刷涂树脂溶液刷涂在纤维布上并静置以使有机溶剂挥发,得到所述结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂预浸料;
所述干法工艺为:将结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂制备成胶膜,然后将纤维布置于两层胶膜之间,并进行压辊热压复合,得到所述结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂预浸料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:
所述刷涂的次数≥3次,和/或所述有机溶剂为丙酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:
所述刷涂树脂溶液中含有的结构承载-烧蚀一体化邻苯二甲腈树脂的浓度为40~60wt%。
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