[发明专利]一种高回弹抗菌海绵及其制备方法在审
申请号: | 202111371398.6 | 申请日: | 2021-11-18 |
公开(公告)号: | CN114195979A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 周佳男;崔旭明;王淑彦 | 申请(专利权)人: | 周佳男 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08K5/372;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/22;C07C213/02;C07C319/14;C07C323/29;C07D233/56;A01N59/16;A01N43/ |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 王俊晓 |
地址: | 136000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 回弹 抗菌 海绵 及其 制备 方法 | ||
1.一种高回弹抗菌海绵,其特征在于,包括如下重量份的原料:环氧聚醚多元醇40-60份、甲苯二异氰酸酯20-28份、辛酸亚锡0.2-0.3份、泡沫稳定剂0.4-0.6份、扩链剂1.5-2份、交联剂0.5-1份、去离子水2-4份、抗菌剂1-2份、改性抗氧剂2-3份;
其中改性抗氧剂由如下步骤制得:
步骤S1,将2-氨基苯酚、甲醛水溶液和无水乙醇搅拌均匀后,加热至30℃,向其中滴加二甲胺水溶液,回流反应5-6h,萃取,静置,分液,用硫酸钠干燥有机相,经减压蒸馏,得到中间体1;
步骤S2,将中间体1、正辛硫醇和N,N-二甲基甲酰胺搅拌均匀后,通入氮气,升温至120℃回流反应8-9h,产物经萃取分液后,向有机相中加入活性炭,搅拌,抽滤,滤液再经减压蒸馏,得到中间体2;
步骤S3,将对溴苯胺和N,N-二异丙基乙胺溶于四氢呋喃中,在0℃条件下滴加丙烯酰氯,升温至25℃,回流反应5-6h,向其中加入饱和氯化铵溶液,经萃取、干燥,得到中间体3;
步骤S4,将中间体3溶于无水乙醇中,于25℃、氮气保护下,滴加中间体2,升温至85-88℃,回流反应72-75h,所得反应液经浓缩、提纯,得到中间体4;
步骤S5,将中间体4、2-萘胺的甲醇溶液搅拌均匀后,加入XPhos催化剂、Pd2(dba)3和K2CO3,通入氮气,升温至85℃,回流反应9-10h,所得反应液经浓缩、提纯,得到改性抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的一种高回弹抗菌海绵,其特征在于:步骤S1所述2-氨基苯酚、甲醛水溶液、无水乙醇、二甲胺水溶液的用量比为0.1-0.12mol:0.3-0.36mol:10-15mL:0.3-0.36mol。
3.根据权利要求1所述的一种高回弹抗菌海绵,其特征在于:步骤S2所述中间体1、正辛硫醇、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为0.05-0.06mol:0.1-0.12mol:10-15mL。
4.根据权利要求1所述的一种高回弹抗菌海绵,其特征在于:步骤S3所述对溴苯胺、N,N-二异丙基乙胺、四氢呋喃、丙烯酰氯、饱和氯化铵溶液的用量比为0.34-0.35mol:0.52-0.53mol:1.5-1.55L:0.38-0.39mol:50-60mL。
5.根据权利要求1所述的一种高回弹抗菌海绵,其特征在于:步骤S4所述中间体3、无水乙醇、中间体2的用量比为0.27-0.28mol:1-1.05L:0.41-0.43mol。
6.根据权利要求1所述的一种高回弹抗菌海绵,其特征在于:步骤S5所述中间体4、2-萘胺的甲醇溶液、XPhos催化剂、Pd2(dba)3、K2CO3的用量比为0.05-0.06mol:0.5-0.6L:4-5mmol:10-12mmol:30-38mmol,2-萘胺的甲醇溶液中2-萘胺、甲醇的用量比为0.11-0.12mol:0.55-0.6L。
7.根据权利要求1所述的一种高回弹抗菌海绵的制备方法,其特征在于:包括如下制备步骤:
步骤A1,将环氧聚醚多元醇、辛酸亚锡、泡沫稳定剂、扩链剂、交联剂、去离子水、抗菌剂和改性抗氧剂在1500-3000rpm的转速下搅拌3-5min,得到混合料;
步骤A2,向混合料中加入甲苯二异氰酸酯,在20-25℃下、1000-1500rpm转速下搅拌6-10s,倒入预热至50-60℃的模具中,常温熟化8-10min,冷却1-3h,得到高回弹抗菌海绵。
8.根据权利要求7所述的一种高回弹抗菌海绵的制备方法,其特征在于:
步骤A1所述泡沫稳定剂为硅油,扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇中的任意一种,交联剂为1,3-丙二醇、1,6-丁二醇中的一种或两种按任意比例混合。
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