[发明专利]一种高性能SSZ-13团聚体的制备方法

权利要求书

1.一种高性能SSZ-13团聚体的制备方法，包括以下步骤：

步骤S110：将模板剂、碱源、硅源、铝源、去离子水、晶种混合反应，得到凝胶，部分凝胶动态晶化得到预晶化产物；晶种为SSZ-13分子筛，添加量为硅源中氧化硅质量的0.5%-5%；其中碱源与硅源中硅的摩尔比为（0.3-0.6）：1，碱源为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铷，铝源为偏铝酸钠，硫酸铝、硝酸铝，铝源与硅源中硅的摩尔比为（5-50）：1，模板剂与硅源中硅的摩尔比为（0.05-0.5）：1，模板剂为N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵、氯化胆碱中的至少一种，硅源为硅溶胶、水玻璃、硅酸钾、硅胶、白炭黑，凝胶温度为30℃-90℃，动态晶化温度140℃-200℃，反应时间为6h-15h；

步骤S120：将预晶化产物研磨，加入步骤S 110得到的未晶化的剩余凝胶、P123，二次晶化得到SSZ-13团聚体；凝胶与研磨液的质量比为（0.1-0.5）：1，P123与混合液中硅的摩尔比为（0.01-0.05）：1；二次晶化的动态晶化温度140℃-200℃，反应时间为12h-18h；

步骤S130：将SSZ-13团聚体水洗、干燥、焙烧、铵交、干燥、焙烧、覆铜得到Cu-SSZ-13团聚体、干燥、焙烧活化。

2.如权利要求1所述的一种高性能SSZ-13团聚体的制备方法，

步骤S110中，碱源与硅源中硅的摩尔比为为（0.35-0.45）：1，和/或，

碱源为氢氧化钾，和/或，

铝源与硅源中硅的摩尔比为（20-30）：1，和/或，

铝源为硫酸铝，和/或，

模板剂与硅源中硅的摩尔比为（0.05-0.1）：1，和/或，

模板剂为N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵，和/或，

硅源为硅溶胶、硅酸钾，/或，

凝胶温度为50℃-70℃，和/或，

动态晶化温度为150℃-180℃。

3.如权利要求1所述的一种高性能SSZ-13团聚体的制备方法，

步骤S120中，P123与混合液中硅的摩尔比为（0.01-0.02）：1，和/或，

二次晶化的动态晶化温度为170℃-190℃。

4.如权利要求1所述的一种高性能SSZ-13团聚体的制备方法，其特征在于，步骤S130中，将SSZ-13团聚体产物抽滤水洗，烘箱干燥，温度为120℃-180℃，干燥时间为5h-12h，和/或，

焙烧的温度为450℃-600℃，时间为10h-40h，和/或，

铵交所用铵物质为硫酸铵、硝酸铵、氯化铵、碳酸氢铵，和/或，

铵物质用与去离子水的摩尔比为（0.3-0.5）：1，和/或，

铵交中去离子水与SSZ-13团聚体的质量比为（5-20）：1，和/或，

铵交换次数≥2，和/或，

铵交换后干燥，烘箱干燥，温度为120℃-180℃，干燥时间为5h-12h，和/或，

铵交换后焙烧温度为450℃-600℃，焙烧时间5h-10h，和/或，

铜源物质为醋酸铜、硫酸铜、硝酸铜，和/或，

铜物质用与去离子水的摩尔比为（0.1-0.3）：1，和/或，

覆铜中去离子水与SSZ-13团聚体的质量比为（3-10）：1，和/或，

覆铜离子交换温度为50℃-85℃，离子交换时间2h-6h，和/或，

覆铜后干燥，烘箱干燥，温度为120℃-180℃，干燥时间为5h-12h，和/或，

焙烧活化的温度为450℃-600℃，焙烧5h-10h。

5.如权利要求4所述的一种高性能SSZ-13团聚体的制备方法，其特征在于，步骤S130中，铵交所用铵物质为硫酸铵、硝酸铵，和/或，

铵物质用与去离子水的摩尔比为（0.45-0.5）：1，和/或，

铵交中去离子水与SSZ-13团聚体的质量比为（5-7）：1，和/或，

铜源物质为醋酸铜，和/或，

铜物质用与去离子水的摩尔比为（0.1-0.2）：1，和/或，

覆铜中去离子水与SSZ-13团聚体的质量比为（5-7）：1。