[发明专利]一种双草酸硼酸锂的制备方法

说明书

本发明提出一种双草酸硼酸锂的制备方法，属于特殊化学品技术领域。所述方法包括如下步骤：1)将硼源、氢氧化锂与有机溶剂混合；2)将无水草酸与有机溶剂混合；3)将混合物料和酸有机溶液转入微通道反应器内进行反应；4)将得到的含双草酸硼酸锂的混合物依次进行一次过滤和二次过滤；5)将二次过滤产物回流至微通道反应器内再次进行反应，并将得到的含双草酸硼酸锂的混合物再次转入内部含有无水无机盐的过滤柱内，循环步骤4)的操作；6)重复循环步骤5)，待混合物料和酸有机溶液完全进入微通道反应器进行反应后，继续循环1～2小时。本发明提供的制备方法，反应效率快，收率高，且制备得到的双草酸硼酸锂含水量低、纯度高。

技术领域

本发明属于特殊化学品技术领域，尤其涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术

硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以双草酸硼酸锂LiBOB最具代表性。双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力。双草酸硼酸锂(LiBOB)具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，可以经过多次循环能量不衰减，与六氟磷酸锂相比具有较高的热稳定性，且分解的产物B₂O₃和CO₂对电池使用性能和环境影响不大，在锂电池行业中是一种具有发展潜力的电解质物质。

当前一般将硼源、草酸和锂源三种物质进行混合来制备双草酸硼酸锂，但是反应过程中会产生水，抑制反应的推进，并且三种物质的反应活性较差，需要高温长时间进行反应才能生成双草酸硼酸锂，对能源造成极大的浪费。专利CN112812132A公开了一种双草酸硼酸锂的制备方法，但这种方法为水相法，本身以水为介质，且采用管式反应器外加分水器联用，会使得整个反应的水及溶剂处于一个不可控的状态，反应不充分，且其内部存在水，限制反应的进行。同时管式反应器采用微负压，反应温度由于水的存在，并不能达到高温，而双草酸硼酸锂的反应最佳温度在100℃以上，所以其方法也限制了其反应速率与效率。

发明内容

本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，反应效率快，收率高，且制备得到的双草酸硼酸锂含水量低、纯度高。

为了达到上述目的，本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1)将硼源、氢氧化锂与有机溶剂混合，得到混合物料；

2)将无水草酸与有机溶剂混合，得到酸有机溶液；

3)分别将混合物料和酸有机溶液转入微通道反应器内进行反应，得到含双草酸硼酸锂的混合物；

4)将所述含双草酸硼酸锂的混合物转入内部含有无水无机盐的过滤柱内进行一次过滤，将一次过滤产物转入内部含有活化分子筛的过滤柱内进行二次过滤，得到二次过滤产物；

5)将所述二次过滤产物回流至微通道反应器内再次进行反应，并将反应后得到的含双草酸硼酸锂的混合物再次转入内部含有无水无机盐的过滤柱内，循环步骤4)的操作；

6)重复循环步骤5)，待混合物料和酸有机溶液完全进入微通道反应器进行反应后，继续循环1～2小时；

所述步骤1)和2)没有时间顺序的限定。

优选的，所述步骤3)内在微通道反应器内进行反应的温度为80～130℃；压力为1.5～3Mpa。

优选的，所述步骤3)内在微通道反应器的流量范围为1～20mL/min。

优选的，所述硼源为硼酸或偏硼酸；所述硼源与氢氧化锂的摩尔比为0.7～1.5:1。

优选的，所述无水草酸与氢氧化锂的摩尔比为1.8～2.5:1。