[发明专利]一种异噁唑啉类驱虫药氟雷拉纳的制备方法在审
| 申请号： | 202111385270.5 | 申请日： | 2021-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN113896690A | 公开（公告）日： | 2022-01-07 |
| 发明（设计）人： | 朱建民;张继瑜;王学成;金叶峰;苏文杰;杨枭荣;李冰;高新宇;蒋泽龙 | 申请（专利权）人： | 常州齐晖药业有限公司;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所;内蒙古齐晖药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/04 | 分类号： | C07D261/04 |
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| 地址： | 213127 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 异噁唑啉类 驱虫 药氟雷拉纳 制备 方法 | ||
1.一种异噁唑啉类驱虫药氟雷拉纳的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
（1）环合：向1L反应瓶投入4-[3-(3,5-二氯苯基)-4,4,4-三氟丁基-2-烯酰基]-2-甲基-苯甲酸乙酯43.1g和盐酸羟胺13.9g，乙酸异戊酯350g，四丁基硫酸氢铵10.2g，搅拌下分批加入氢氧化锂6.0g/水30g，加完于25-30℃保温5小时，反应结束，静止分层，上层有机层减压浓缩，温度为60℃，真空度为-0.09MPa，得到缩合物46.5 g，HPLC检测纯度为98.1%；
（2）水解：向500ml反应瓶投入上述缩合物46.5 g和甲醇320g,氨水20.2g，升温至60-65℃保温6小时，降温10-15℃，用磷酸调pH=2-3，抽滤，水漂洗至中性，50℃鼓风干燥16小时，得到水解物39.5g，环合和水解两步合并收率94.5%，HPLC检测纯度为99.0%；
（3）缩合：向1L反应瓶投入水解物41.8g，乙酸异戊酯300g，搅拌下加入2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺20.3g，N,N-碳酰二咪唑21.1g，30℃保温7小时，反应结束，加水100g搅拌20分钟，静止分层，上层有机层减压浓缩，温度为60℃，真空度为-0.09MPa，加入甲苯420g，降温析晶，抽滤，滤饼于50℃鼓风干燥16小时，得到氟雷拉纳51.7g，收率为92.9%，HPLC检测氟雷拉纳纯度为99.8%，水解物0.04%，其它未知单杂小于0.08%。
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