[发明专利]一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法

说明书

本发明属于二甲基亚砜制备领域，属于一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法，涉及制备二甲基亚砜的方法。该方法是在压力：0.0MPa.G～0.3MPa.G、温度：‑10～70℃下的氧化反应。将二甲基硫醚、水、二甲基亚砜按溶液摩尔比例(1‑5:0.5‑1:1)两相的混合溶液。在特定温度、压力、液位及活性氧化载体的条件下，向两相混合溶液中通入双氧水(27.5％—70％)及二甲基硫醚。双氧水做氧化剂，在大长径比塔式反应器中进行连续氧化反应，过程中被氧化的二甲基硫醚转化成二甲基亚砜。通过控制反应体系的温度、压力、液位及活性氧化载体，实现连续进料、出料的连续生产过程。通过实施例，达到反应转化率(双氧水)95～98％、产率(二甲基亚砜)93％～98％，实现高效安全的、环境友好的、高选择性的二甲基硫醚氧化制备二甲基亚砜的方法。

技术领域

本发明属于二甲基亚砜制备领域，具体地而言为一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法。

背景技术

二甲基亚砜是典型的精细化工产品。是电子、碳纤维、医药、农药、有机合成等领域中的重要中间体，具有广泛的使用用途。二甲基亚砜是20世纪60年代发展起来的高效有机溶剂及新兴萃取剂，二甲基亚砜分子中含有半极性的硫-氧基团，此基团能有效地与金属离子生成配位络合物或溶剂化物。因此二甲基亚砜在盐酸、硫酸介质中能萃取金、银、铂等贵金属，也能萃取铀、钍等稀土元素。更为可贵的是，它又是极性有机溶剂，对有机物、无机物都有良好的溶解性且渗透性强等特点。所以被广泛的应有在电子、碳纤维、医药、农药、有机合成、贵金属提取等领域。

二甲基硫醚与双氧水氧化是制备二甲基亚砜的方法中最直接的一种，科研工作者们也探索出多种不同的氧化体系可实现这一转化。二甲基亚砜的制备一般是通过二甲基硫醚在氧化剂作用下得到的，由于氧化剂类型的不同，氧化反应不可避免地会给安全及环境带来影响。传统的二甲基亚砜制备方法，是采用二氧化氮为氧化剂、纯氧、二甲基硫醚为原料的制备方法。此方法，二甲基硫醚被氧化为非均相气相氧化反应，安全隐患大；反应过程中气相中有大量的氮氧化物排放，液相中为了消除二氧化氮，需加碱进行中和，又产生硝酸钠废盐。二甲基硫醚沸点低(36.5℃)，其蒸汽与氧气极易形成爆炸性混合物，工业生产过程中、此种氧化反应造成的安全事故很多。所以发展安全高效、无“三废”排放的新方法，从安全和环境影响两个方面都具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法，解决安全性差，以及对环境造成污染等问题

本发明是这样实现的，

一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法，该方法包括：

将二甲基硫醚、水、二甲基亚砜按溶液摩尔比例:1-5:0.5-1:1形成两相混合溶液；

在两相混合溶液里置入活性氧化载体；

向两相混合溶液中通入双氧水及二甲基硫醚，在大长径比塔式反应器中进行连续氧化反应，其中，双氧水与二甲基硫醚的摩尔比为1:1。

进一步地，氧化反应条件为：压力：0.0MPa.G～0.3MPa.G，温度：-10～70℃。

进一步地，所述活性氧化载体为沸石、活性炭、硅胶、碱金属氧化物或氧化瓷球，所述活性氧化载体与混合溶液重量比为1:0.1～1：100。

进一步地，双氧水的质量百分比浓度为27.5％～70％，二甲基硫醚质量百分比浓度为＞90％。

进一步地，双氧水的流速0.001～10.0t/h，二甲基硫醚的流速为0.001～20.0t/h。

进一步地，反应器采用固定床反应器，反应器长径比范围1：1～20:1，通入二甲基硫醚、双氧水的位置位于两相混合溶液液面下。

进一步地，氧化反应时间为0.01s～100s。

本发明与现有技术相比，有益效果在于：