[发明专利]一种石墨烯抗紫外光阻燃协效剂及其制备方法有效
申请号: | 202111385982.7 | 申请日: | 2021-11-22 |
公开(公告)号: | CN113999534B | 公开(公告)日: | 2023-02-07 |
发明(设计)人: | 韩志东;陈蕾;王春锋;王永亮 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C08L87/00 | 分类号: | C08L87/00;C08K3/04;C08K5/5313;C08L23/08;C08L23/06;C08K3/22 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 裴闪闪 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 紫外光 阻燃 协效剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯抗紫外光阻燃协效剂,其特征在于,该抗紫外光阻燃协效剂由石墨烯薄片、MOF片状粒子和含磷阻燃剂制备而成,其中所述石墨烯薄片与MOF的质量比为1:(5~500),所述石墨烯薄片与含磷阻燃剂的质量比为1:(1~100),所述MOF为Ni-ZIF,其中配体为2-甲基咪唑,Ni与2-甲基咪唑的摩尔比为1:4,所述石墨烯薄片的片层厚度为1nm~5nm,所述含磷阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸、羟甲基苯基次膦酸中的一种或几种的组合;
所述石墨烯抗紫外光阻燃协效剂的制备方法按以下步骤进行:
步骤1:将石墨烯薄片与甲醇混合,然后置于卧式砂磨机中,于室温下砂磨,得到石墨烯甲醇分散液;
步骤2:①将六水合硝酸镍溶于石墨烯甲醇分散液,超声分散得到溶液A;②将2-甲基咪唑溶于甲醇,得到溶液B;③在磁力搅拌下,将溶液B缓慢滴加到溶液A中,超声分散后转移至水热反应釜中进行水热反应,反应结束后将反应釜冷却至室温,溶液离心处理,所得固体产物用甲醇洗涤,然后重新分散于甲醇中,得到MOF@石墨烯的甲醇分散液;
步骤3:在磁力搅拌下,将含磷阻燃剂的水溶液缓慢滴加到MOF@石墨烯的甲醇分散液中,在室温下反应30min~90min,反应结束后离心,干燥,得到石墨烯抗紫外光阻燃协效剂。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗紫外光阻燃协效剂,其特征在于,所述石墨烯薄片与MOF的质量比为1:(10~100),所述石墨烯薄片与含磷阻燃剂的质量比为1:(5~50)。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗紫外光阻燃协效剂,其特征在于,步骤1中所述石墨烯薄片与甲醇的质量比为1:(100~1000),步骤1中于室温下砂磨30min~90min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗紫外光阻燃协效剂,其特征在于,步骤2①中所述石墨烯甲醇分散液中石墨烯与六水合硝酸镍的质量比为1:(5~50),步骤2②中所述2-甲基咪唑与甲醇的质量比为1:(10~50),步骤2③中所述溶液A中六水合硝酸镍与溶液B中2-甲基咪唑的质量比为1:(1~1.5),步骤2③中所述缓慢滴加的速度为1mL/s~5mL/s,步骤2③中所述固体产物与甲醇的质量比为1:(50~100)。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗紫外光阻燃协效剂,其特征在于,步骤2中所述超声处理的参数为:超声功率为200W~500W,超声时间为2min~90min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗紫外光阻燃协效剂,其特征在于,步骤3中所述含磷阻燃剂的水溶液中含磷阻燃剂与水的质量比为1:(10~50)。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗紫外光阻燃协效剂,其特征在于,步骤3中所述缓慢滴加的速度为1mL/s~5mL/s,步骤3中所述干燥的温度为80~120℃。
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