[发明专利]一种不同形貌介孔纳米丝光沸石的制备方法与应用在审
申请号: | 202111387369.9 | 申请日: | 2021-11-22 |
公开(公告)号: | CN113976168A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 赵小燕;冯晓博;陈峰;曹景沛;张立云;苏畅;赵静平;姚乃瑜 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | B01J29/18 | 分类号: | B01J29/18;B01J37/30;B01J35/10;C07C67/37;C07C69/14;C01B39/26 |
代理公司: | 徐州千秋知识产权代理事务所(普通合伙) 32556 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不同 形貌 纳米 丝光 制备 方法 应用 | ||
1.一种不同形貌介孔纳米丝光沸石的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钠和铝源溶于去离子水中,在室温下搅拌至溶液澄清,然后将硅源加入到此溶液中继续搅拌0.5~2h至凝胶状,再将结构导向剂A和结构导向剂B加入上述凝胶,搅拌陈化形成溶胶;其溶胶中各组分按其氧化物计的摩尔比为SiO2:Na2O:Al2O3:水:结构导向剂A:结构导向剂B=1:0.3~0.7:0.01~0.1:20~200:0.001~1:0.005~1;所述结构导向剂A为有机胺类结构导向剂,所述结构导向剂B为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵;
(2)将步骤(1)制得的溶胶放入高压反应釜中,密封后在120~180℃晶化反应4~14天;晶化结束后得到的固体产品经过抽滤、洗涤至中性、干燥后,焙烧,得到钠型纳米丝光沸石分子筛;
(3)将步骤(2)得到的钠型纳米丝光沸石分子筛分散到铵盐溶液中进行氨离子交换,重复2~3次后,抽滤、干燥、焙烧,得到特殊形貌氢型纳米丝光沸石分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种不同形貌介孔纳米丝光沸石的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的硅源为柱层析硅胶、气相硅溶胶、正硅酸四乙酯、硅溶胶或水玻璃中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种不同形貌介孔纳米丝光沸石的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的铝源为异丙醇铝、拟薄水铝石、氢氧化铝、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、异丙醇铝或者偏铝酸钠中的任何一种。
4.根据权利要求1所述的一种不同形貌介孔纳米丝光沸石的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的干燥温度为100~120℃,时间为12h;焙烧温度为500~600℃,时间为4~8h。
5.根据权利要求1所述的一种不同形貌介孔纳米丝光沸石的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的铵盐为硝酸铵或者氯化铵,铵盐溶液浓度为0.5-1.5mol/L,氨交换的条件:交换时间为2~4h,交换温度为70~90℃,钠型分子筛与铵盐溶液的固液比为1:10~100g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种不同形貌介孔纳米丝光沸石的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的干燥温度为100~120℃,时间为12h;焙烧温度为500~600℃,时间为4~8h。
7.根据权利要求1所述的一种不同形貌介孔纳米丝光沸石的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机胺类结构导向剂选自四甲基氢氧化氨,四甲基溴化铵、四乙基氢氧化氨,四乙基溴化铵,四丙基氢氧化氨,四丙基溴化铵中的一种或多种。
8.权利要求1至7任一项所述的方法制备的介孔纳米丝光沸石在二甲醚合成乙酸甲酯反应中的应用。
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