[发明专利]一种吡啶碱合成方法及装置

说明书

本发明公开了一种吡啶碱合成方法及装置，包括如下步骤：催化剂活化：将负载离子液体的ZSM‑5分子筛为催化剂固定在反应器的分布器上，然后通氮气在300‑350℃活化2‑4h，混合醛经气化后通过底部套管进入到反应器的底部催化剂床层，同时通入NH₃进行反应，反应气和催化剂会通过反应器顶部进入再生器中，经气固分离器后，催化剂在再生器中进行再生，从反应器出来的反应气依次进入蒸发器、换热器进行降温，蒸发器产生蒸汽，换热器加热原料；从换热器出来的产物进入离心萃取机、蒸发冷凝器以及精馏塔，分离出吡啶碱产品。本发明在采用离子液体负载的沸石分子筛的基础上，采用可再生催化剂的反应器合成吡啶碱，提高了吡啶碱的收率。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种吡啶碱合成方法及装置。

背景技术

吡啶及其衍生物是非常重要的化工中间体，广泛应用于医药、农药、饲料、合成橡胶和染料工业，还可用于表面活性剂、食品添加剂等的生产。工业上吡啶主要用于生产磺胺、青霉素、维生素A、可的松、驱虫药和局部麻醉药等，还用于稳定剂、软化剂、油漆溶剂，合成树脂的缩合剂，以及用于合成除草剂、防腐剂和羟基吡啶等。

目前醛氨法合成吡啶碱工艺主要采用负载金属的ZSM-5分子筛，寿命短，且吡啶碱的收率比较低。中国专利CN200710150336.6公开了一种应用于合成吡啶碱的新型催化剂及其制备和使用方法，以高硅分子筛为母体，经脱铝脱硅处理用于催化制备吡啶碱，吡啶碱的收率可达65%以上；但此类催化剂催化合成的吡啶碱的收率相对较低，且需要脱酸脱硅处理，步骤繁琐。

综上，现有生产吡啶碱工艺存在的不足如下：

目前醛氨法合成吡啶碱工艺收率较低，且反应过程中甲醛乙醛在反应器入口结焦堵塞，且反应过程中温度过高且难移走热量，同时催化剂的寿命较短，产品收率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种吡啶碱合成方法及装置，本发明在采用离子液体负载的沸石分子筛的基础上，采用可再生催化剂的反应器合成吡啶碱，吡啶碱收率在87%以上，可以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种吡啶碱合成方法，包括如下步骤：

步骤一：以甲醛、乙醛和NH₃为原料，以负载离子液体的ZSM-5分子筛为催化剂合成吡啶碱，负载离子液体为咪唑类四氟硼酸盐([CnCmmim][BF₄])；

步骤二：催化剂活化：将催化剂固定在反应器的分布器上，然后通氮气在300-350℃活化2-4h；

步骤三：反应：活化结束后，将温度升到反应温度，混合醛经气化后通过底部套管进入到反应器的底部催化剂床层，同时通入NH₃进行反应，反应气和催化剂会通过反应器顶部进入再生器中，经气固分离器后，反应器进入后处理过程，催化剂在再生器中进行再生，再生后的催化剂进入反应器继续反应；

步骤四：降温：从反应器出来的反应气经再生器和气固分离器后进入蒸发器，然后进入换热器冷凝，蒸发器产生蒸汽，换热器与混合醛进管连接，加热原料；

步骤五：分离：从换热器出来的产物进入离心萃取机、蒸发冷凝器以及精馏塔，分离出吡啶碱产品。

进一步地，所述的催化剂中咪唑类四氟硼酸盐的含量在0.1-10%，优选的0.5-5%。

进一步地，所述的甲醛：乙醛：NH₃的摩尔比为1.1-2.5：1:3-3.8。

进一步地，步骤三的反应温度300-450℃，再生器的再生温度为400-500℃，反应压力为0.01-1MPa。