[发明专利]一种室温氨气传感材料及其制备方法

权利要求书

1.一种室温氨气传感材料，其特征在于，其由羟基磷灰石与黑磷烯组成，其中：黑磷烯的质量百分含量为3～10％，余量为羟基磷灰石。

2.根据权利要求1所述的室温氨气传感材料，其特征在于，所述的羟基磷灰石采用固态合成法、机械化学法、共沉淀法、水解法、溶胶-凝胶法、水热法、乳化法、声化学法、燃烧热解法中的一种制备方法制备得到。

3.根据权利要求2所述的室温氨气传感材料，其特征在于所述羟基磷灰石制备方法中采用硝酸钙、乙酸钙、氯化钙、氢氧化钙、乳酸钙、葡萄糖酸钙中的一种或多种作为钙源；采用磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、焦磷酸、焦磷酸钠或三聚磷酸钠中的一种或多种作为磷源。

4.根据权利要求3所述的室温氨气传感材料，其特征在于所述的羟基磷灰石的制备方法为水热法，具体包括以下步骤：将含有磷源的去离子水溶液滴加到含钙源的去离子水溶液中，同时滴加氨水控制溶液的pH在11；滴加完毕后，将混合液转移到内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压水热釜中，进行水热反应；反应完毕后，冷却至室温，然后进行离心洗涤并烘干后，得到羟基磷灰石；其中：磷酸根和钙离子的摩尔比3:5；水热反应温度为140～180℃，反应时间为9～24h。

5.根据权利要求1～4中任意一项所述的室温氨气传感材料的制备方法，包括以下步骤：

1)黑磷烯的制备：将黑磷粉末置于含有NaOH的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，接着将其置于冰水浴中超声处理，处理完毕后，进行第一次低速离心，得到的沉淀物为未完全剥离的黑磷，上清液为含有黑磷烯的分散液；将上清液进行第二次高速离心，沉淀物即为层数较少的黑磷烯，将黑磷烯用去离子和乙醇进行洗涤后，真空干燥，得到黑磷烯纳米片；

2)黑磷烯的修饰：将步骤1)制备的黑磷烯纳米片和吡咯加入到去离子水中，进行超声处理，接着加入氨水调节pH＝9，并进行磁力搅拌反应，反应结束后，进行离心，沉淀物进行洗涤后，得到修饰后的黑磷烯；

3)传感材料的制备：将步骤2)中修饰后的黑磷烯分散于去离子水中，接着向其中滴加含有羟基磷灰石的分散液，滴加完毕后，进行超声，然后磁力搅拌反应，反应完毕后，进行离心，沉淀物用去离子水和乙醇洗涤并真空干燥后，即可得到室温氨气传感材料。

6.根据权利要求5中任意一项所述的室温氨气传感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，含有NaOH的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中NaOH的浓度为1～2mg/mL；黑磷粉与NaOH的质量比为1:(0.5～1.5)；超声处理时间为6～10h；第一次低速离心的转速为1500～2500rmp，离心时间为15～25min；第二次高速离心的转速为8000～12000r/min，离心时间为25～35min；真空干燥温度为45～55℃，干燥时间为6～12h。

7.根据权利要求5中任意一项所述的室温氨气传感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，黑磷烯纳米片与吡咯的质量比为1:(0.5～1.5)，黑磷烯纳米片在水中的浓度为0.1～0.2mg/mL；超声处理时间为8～12min；磁力搅拌反应时间为0.5～1.5h。

8.根据权利要求5中任意一项所述的室温氨气传感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，修饰后黑磷烯在去离子水中的浓度为0.15～0.5mg/mL，含有羟基磷灰石的水分散液中羟基磷灰石的浓度为4.5～4.85mg/mL，修饰后黑磷烯与羟基磷灰石的质量比为(3～10):(90～97)；超声时间为0.5～1.5h，磁力搅拌反应时间为18～30h；真空干燥温度为50～70℃，干燥时间为10～14h。

9.根据权利要求1～4中任意一项所述的室温氨气传感材料在氨气检测气敏传感器中的应用。

10.根据权利要求9所述的室温氨气传感材料在氨气检测气敏传感器中的应用，其特征在于，包括以下步骤：将制备的室温氨气传感材料中加入去离子水，研磨成糊状，涂覆于叉指电极上，得到所需的气敏元件，然后将其置于老化台老化1周，采用北京艾立特公司生产的CGS-8气敏系统于室温下测试其对氨气的传感性能。