[发明专利]一种核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法在审
申请号: | 202111388979.0 | 申请日: | 2021-11-22 |
公开(公告)号: | CN113981618A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 袁键礼;陈善良;李顺;邓伟;罗睿杰;刘勇 | 申请(专利权)人: | 佛山(华南)新材料研究院;广东宜纳新材料科技有限公司 |
主分类号: | D04H1/728 | 分类号: | D04H1/728;D04H1/4382;D04H1/4318;D04H1/4309;D04H1/43;D04H1/4282;D01F8/10;D01F1/10 |
代理公司: | 广东捷成专利商标代理事务所(普通合伙) 44770 | 代理人: | 宋安东 |
地址: | 528000 广东省佛山市南海区桂城*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 柔性 复合 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括:
将正硅酸乙酯、纯水、无水乙醇及无水乙酸混合,并搅拌至澄清,制得硅源溶液;
将高分子聚合物溶解在溶剂中制得高分子聚合物溶液;
制备氧氯化锆的无水乙醇溶液,并加入无水乙酸,常温下搅拌至澄清制得锆源溶液;
将制得的硅源溶液、高分子聚合物溶液水浴混合搅拌,将制得的锆源溶液、高分子聚合物溶液水浴混合搅拌,分别静置陈化,制得硅源纺丝液及锆源纺丝液;
以硅源纺丝液为内核纺丝液,锆源纺丝液为外壳纺丝液,进行同轴静电纺丝,制得具有核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜前驱体;
将具有核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜前驱体进行烧结,制得核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,将正硅酸乙酯、纯水、无水乙醇及无水乙酸按摩尔比为1:0.6:0.6:0.01置于锥形瓶中进行密封混合,在水浴45℃下,搅拌4-6h,制得澄清的硅源溶液。
3.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,将高分子聚合物按物质量浓度为10%-20%溶解在溶剂中,在水浴45℃-80℃下,搅拌2-6h,制得物质量浓度为10%-20%的高分子聚合物溶液。
4.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,按氧氯化锆物质量浓度为25-30wt%制备氧氯化锆的无水乙醇溶液,并加入与氧氯化锆的无水乙醇溶液质量比为1:0.08-0.2的无水乙酸,常温下搅拌至澄清,制得锆源溶液。
5.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,将制得的硅源溶液、高分子聚合物溶液按质量比为1:1-1.5在水浴45℃下混合搅拌6-8h,将制得的锆源溶液、高分子聚合物溶液按质量比为1:1-1.5在水浴45℃下混合搅拌6-8h,分别静置陈化,制得硅源纺丝液及锆源纺丝液。
6.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,以硅源纺丝液为内核纺丝液,锆源纺丝液为外壳纺丝液,置于同轴静电纺丝装置中进行同轴静电纺丝。
7.根据权利要求6所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述进行同轴静电纺丝,包括:同轴静电纺丝的内核出液速度为0.5-1ml/h,外壳出液速度为0.8-1.5ml/h,直流电压为14-20kV,纺丝距离为15-20cm,静电纺丝时间为10-20h。
8.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,将具有核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜前驱体置于马弗炉中进行烧结,制得核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜。
9.根据权利要求8所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述将具有核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜前驱体置于马弗炉中进行烧结,制得核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜,包括:以2℃/min的升温速度升至850℃,保温2h,再以5℃/min的升温速度升至1400℃,保温3h,制得具有核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜。
10.根据权利要求1-9任一项所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述高分子聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯中的一种;
所述将高分子聚合物溶解在溶剂中的溶剂为纯水、乙醇、DMF、DMSO、DMA中的一种或多种。
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