[发明专利]一种核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111388979.0 申请日: 2021-11-22
公开(公告)号: CN113981618A 公开(公告)日: 2022-01-28
发明(设计)人: 袁键礼;陈善良;李顺;邓伟;罗睿杰;刘勇 申请(专利权)人: 佛山(华南)新材料研究院;广东宜纳新材料科技有限公司
主分类号: D04H1/728 分类号: D04H1/728;D04H1/4382;D04H1/4318;D04H1/4309;D04H1/43;D04H1/4282;D01F8/10;D01F1/10
代理公司: 广东捷成专利商标代理事务所(普通合伙) 44770 代理人: 宋安东
地址: 528000 广东省佛山市南海区桂城*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 结构 柔性 复合 纳米 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括:

将正硅酸乙酯、纯水、无水乙醇及无水乙酸混合,并搅拌至澄清,制得硅源溶液;

将高分子聚合物溶解在溶剂中制得高分子聚合物溶液;

制备氧氯化锆的无水乙醇溶液,并加入无水乙酸,常温下搅拌至澄清制得锆源溶液;

将制得的硅源溶液、高分子聚合物溶液水浴混合搅拌,将制得的锆源溶液、高分子聚合物溶液水浴混合搅拌,分别静置陈化,制得硅源纺丝液及锆源纺丝液;

以硅源纺丝液为内核纺丝液,锆源纺丝液为外壳纺丝液,进行同轴静电纺丝,制得具有核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜前驱体;

将具有核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜前驱体进行烧结,制得核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜。

2.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,将正硅酸乙酯、纯水、无水乙醇及无水乙酸按摩尔比为1:0.6:0.6:0.01置于锥形瓶中进行密封混合,在水浴45℃下,搅拌4-6h,制得澄清的硅源溶液。

3.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,将高分子聚合物按物质量浓度为10%-20%溶解在溶剂中,在水浴45℃-80℃下,搅拌2-6h,制得物质量浓度为10%-20%的高分子聚合物溶液。

4.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,按氧氯化锆物质量浓度为25-30wt%制备氧氯化锆的无水乙醇溶液,并加入与氧氯化锆的无水乙醇溶液质量比为1:0.08-0.2的无水乙酸,常温下搅拌至澄清,制得锆源溶液。

5.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,将制得的硅源溶液、高分子聚合物溶液按质量比为1:1-1.5在水浴45℃下混合搅拌6-8h,将制得的锆源溶液、高分子聚合物溶液按质量比为1:1-1.5在水浴45℃下混合搅拌6-8h,分别静置陈化,制得硅源纺丝液及锆源纺丝液。

6.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,以硅源纺丝液为内核纺丝液,锆源纺丝液为外壳纺丝液,置于同轴静电纺丝装置中进行同轴静电纺丝。

7.根据权利要求6所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述进行同轴静电纺丝,包括:同轴静电纺丝的内核出液速度为0.5-1ml/h,外壳出液速度为0.8-1.5ml/h,直流电压为14-20kV,纺丝距离为15-20cm,静电纺丝时间为10-20h。

8.根据权利要求1所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,将具有核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜前驱体置于马弗炉中进行烧结,制得核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜。

9.根据权利要求8所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述将具有核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜前驱体置于马弗炉中进行烧结,制得核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜,包括:以2℃/min的升温速度升至850℃,保温2h,再以5℃/min的升温速度升至1400℃,保温3h,制得具有核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜。

10.根据权利要求1-9任一项所述的核-壳结构的柔性复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述高分子聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯中的一种;

所述将高分子聚合物溶解在溶剂中的溶剂为纯水、乙醇、DMF、DMSO、DMA中的一种或多种。

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