[发明专利]一种无氟MXene二维纳米片的制备方法

说明书

本发明公开了一种无氟MXene二维纳米片的制备方法，是将MAX相材料和引发剂在真空或保护性气体氛围中加热、清洗后，与固体碱混合、加热、清洗、干燥，制备无氟MXene二维纳米片。本发明以固体碱替代了传统制备工艺中的浓碱水溶液或含氟酸液，在实现环境友好的同时，提升了无氟MXene二维纳米片的反应活性。本发明适用于制备无氟MXene纳米片，制备的无氟MXene纳米片进一步应用于储能、净水、吸附以及催化等领域。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及MXene，具体地说是一种无氟MXene二维纳米片的制备方法。

背景技术

MXene，作为一种新兴的二维(2D)过渡金属碳化物/氮化物，因其拥有优异的导电性、良好的亲水性，以及大片层结构等诸多优势，受到了各国研究者的广泛关注。

目前MXene的制备方法主要是酸刻蚀法，刻蚀剂包括氢氟酸水溶液(HF)、氟化锂和盐酸的混合物(LiF+HCl)、氟化氢铵((NH₄)HF₂)等。此方法通过含氟离子溶液选择性刻蚀MAX相的A原子层来实现刻蚀目的，具有操作简便、刻蚀条件相对比较温和、制备的MXene二维纳米片层间距大、缺陷少以及片层结构大等优势；但这些含氟的刻蚀剂不仅具有高腐蚀性，还存在环境污染和安全隐患，且以氟离子为末端的基团会抑制MXene的反应活性，降低材料的服役性能，例如，在电化学能量存储中，氟离子的存在会增加锂离子的扩散能垒，抑制电解液和MXene电极界面的反应稳定性。因此，无氟的MXene制备就显得尤为重要。

专利CN110371979B提出采用碱液刻蚀制备MXene量子点的方法，但该方法制备的量子点失去了MXene二维纳米片本身的特性；顾佳俊等人提出用一种利用水热法碱刻蚀合成无氟高纯MXene二维纳米材料，但高温高浓度(270℃；27.5M)水热条件，使得MXene生产存在严重的安全隐患。

因此，寻找一种绿色、安全、无氟的刻蚀方法对MXene的实际应用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的，旨在提供一种绿色、安全的无氟MXene二维纳米片制备方法，在实现保护环境的同时，保证无氟MXene二维纳米片的反应活性。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种无氟MXene二维纳米片的制备方法，它包括依次进行的以下步骤：

S1.将MAX相材料和引发剂混合均匀，在真空或保护性气体氛围中加热后，清洗，

得固体α；

S2.固体α和碱混合均匀，在真空或保护性气体氛围中加热，清洗，干燥，即得所述无氟MXene二维纳米片。

作为一种限定，步骤S1中：

所述MAX相材料，M层的元素为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr和Sc中的至少一种；

A层的元素为Al或Si；

X层的元素为C或N。

作为另一种限定，步骤S1中：

所述引发剂为碘共溶剂、二氯化锡和硝酸银中的至少一种；

所述引发剂和MAX相材料的重量比为1-50：1。

作为第三种限定，步骤S1中，所述加热的温度为100-600℃、时间为1-10h。

作为第四种限定，所述保护性气体为氩气、氦气或氮气。

作为第五种限定，所述清洗，采用的清洗液为水、乙醇、稀盐酸和硝酸中的至少一种。

作为第六种限定，步骤S2中，所述碱为LiOH、NaOH和KOH中的至少一种，所述碱与MAX相材料的重量比为2-80：1。