[发明专利]一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法

权利要求书

1.一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)对样品进行预处理；

(b)制备磁性共价有机骨架吸附剂；

(c)结合磁固相萃取-液相色谱-紫外检测分析技术，对尼泊金酯进行去除和检测。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)包括以下步骤：将食品或环境样品制成水溶液，在5000-10000rpm离心，去除沉淀物，过0.22μm滤膜，保留上清液，4℃保存待用。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)包括以下步骤：将Fe₃O₄纳米粒子超声分散于溶于有机溶剂的醛基和氨基有机单体溶液中，超声1-5分钟，加入冰乙酸，转移至反应釜中，溶剂热反应1-36小时，四氢呋喃、乙醇依次回流洗涤，真空干燥4-12h,得到磁性共价有机骨架吸附剂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的醛和氨基有机单体，

(1)所述的醛基配体为

其中，X为C或者N；

(2)所述的氨基配体为

其中，R为H或OH或CH₃或OCH₃或NO₂。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N二甲基乙酰胺、邻二氯苯、正丁醇、三氯苯、均三甲苯和二氧六环中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)包括如下步骤：

(1)调整步骤(a)所得样品溶液的pH为4-8；

(2)向步骤(1)所得溶液中加入步骤(b)所述磁性共价有机骨架吸附剂，混匀仪混匀；

(3)用磁铁将吸附剂与溶液分离，弃去上清液；

(4)向步骤(3)留存物中加入洗脱液，超声分散磁性共价有机骨架吸附剂，混匀仪混匀；

(5)用磁铁将吸附剂与溶液分离，保留上清液并用氮吹仪除去溶剂；

(6)用甲醇溶剂复溶(5)中物质；

(7)用高效液相色谱-紫外检测分析(6)中样品溶液。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)取用的步骤(1)样品溶液的量为1-10mL，加入的磁性共价有机骨架吸附剂的用量为1-100mg；萃取时间为1-30分钟。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(4)中洗脱液为丙酮、甲醇、乙醇中任意一种，洗脱液用量为1-5mL，混匀时间为1-30分钟。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(6)复溶甲醇溶剂的用量为1-2mL。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(7)所述的高效液相色谱-紫外检测分析技术，所用色谱柱C18柱：250mmⅹ4.6mm，5μm；柱温箱温度：30℃；流速：1mL/min；进样体积为20μL；流动相为：水和乙腈比例为55:45；紫外检测器的波长为254nm。