[发明专利]一种白酒风味物质的碳同位素组成检测方法

权利要求书

1.一种白酒风味物质的碳同位素组成检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、按照白酒中风味成分含量的多少将白酒中风味成分划分成乙醇、骨架成分和非骨架成分三个等级，其中，骨架成分包括丙醇、乙酸乙酯、乙酸、丁酸乙酯、丁酸、乳酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯和己酸；非骨架成分包括丙酮、甲酸乙酯、异丁醛、甲酸、异戊醛、2-戊酮、丙酸乙酯、乙缩醛和异丙酸等；

S2、按照乙醇、骨架成分和非骨架成分的排列顺序，依次分别使用稀释法、直接进样和顶空固相微萃取法对白酒样品进行前处理，然后利用气相色谱-质谱仪和气相色谱-同位素质谱仪对白酒的风味物质进行定性和碳同位素组成检测分析。

2.如权利要求1所述的白酒风味物质的碳同位素组成检测方法，其特征在于，所述稀释法的具体操作为：用移液器移取一定量的白酒样品于容量瓶中，然后用色谱级纯丙酮溶液定容至刻度，充分混合均匀后，用进样针吸取白酒样品直接进样，利用气相色谱-同位素质谱仪测定白酒样品中乙醇的单体碳同位素组成。

3.如权利要求2所述的白酒风味物质的碳同位素组成检测方法，其特征在于，直接进样法的具体操作为：直接用进样针吸取白酒样品直接进样，利用气相色谱-质谱仪进行定性分析，利用气相色谱-同位素质谱仪测定白酒样品中骨架成分的单体碳同位素组成。

4.如权利要求3所述的白酒风味物质的碳同位素组成检测方法，其特征在于，所述顶空固相微萃取法的具体步骤为：采用现有顶空固相微萃取方法对白酒样品的非骨架成分进行富集，富集后利用气相色谱-质谱仪进行定性分析，利用气相色谱-同位素质谱仪测定富集的非骨架成分的单体碳同位素组成。

5.如权利要求4所述的白酒风味物质的碳同位素组成检测方法，其特征在于，顶空固相微萃取法的具体操作为：吸取白酒样品于顶空瓶中，再加入一定量的NaCl，旋紧顶空瓶盖，插入活化后的顶空萃取头，将顶空瓶置于恒温水浴锅中，于60±0.5℃恒温加热50min，并进行磁力搅拌，进而富集白酒中易挥发的风味化合物，待吸附时间达到后将萃取头插入气相色谱仪进样口，在250℃条件下解析5min后取出萃取头。

6.如权利要求5所述的白酒风味物质的碳同位素组成检测方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱仪的色谱柱为HP-PLOT/Q毛细管柱，型号30m×0.53mm×40μm，载气为高纯氦气，载气流速1.0mL/min，进样方式为无分流进样，程序升温条件为初始温度40℃，保持3min，以10℃/min升高至220℃，保持25min。

7.如权利要求6所述的白酒风味物质的碳同位素组成检测方法，其特征在于，质谱条件为：离子源为电子轰击离子源，电子能量70eV，离子源温度280℃，传输线温度260℃，质谱扫描模式全扫描，质谱碎片扫描范围m/z值为30-550。

8.如权利要求5或6所述的白酒风味物质的碳同位素组成检测方法，其特征在于，所述气相色谱-同位素质谱仪的色谱柱为HP-PLOT/Q毛细管柱，型号30m×0.53mm×40μm，程序升温条件为：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min升高至260℃，保持30min；进样口温度为250℃，载气为氦气，载气流速3.0mL/min，分流比6:1。

9.如权利要求8所述的白酒风味物质的碳同位素组成检测方法，其特征在于，同位素质谱条件为：经过色谱分离后的风味化合物在载气的携带下进入燃烧炉，燃烧炉配置陶瓷氧化管，陶瓷氧化管的填充料为：氧化铜/氧化镍(氧化剂)及银丝(催化剂)；燃烧管温度为950℃，将白酒中含碳风味化合物燃烧转化为CO₂，选用CO₂测定模式，自动调用m/z值为44、45、46的离子源参数。

10.如权利要求9所述的白酒风味物质的碳同位素组成检测方法，其特征在于，同位素组成的计算公式为δ¹³C＝(R_样品/R_标准物-1)×1000‰，其中R_样品和R_标准物表示样品和Pee DeeBelemnite标样的¹³C/¹²C。