[发明专利]一种高压原位合成技术制备硫系玻璃

说明书

本公开提供一种块体硫系玻璃的制备方法，制备了As₂Se₃、As₂S₃和Ge₃₃As₁₂Se₅₅块体硫系玻璃。主要是提高硫系玻璃材料的物理机械性能，扩大其应用范围。本公开以硫系单质(硫(S)、硒(Se)、碲(Te))粉末和非硫系单质(镓(Ga)、锗(Ge)、砷(As)等)粉末为原料，经混合、预压、组装、高压高温合成、冷却等工艺过程制备出块体硫系玻璃材料。所述的混料、预压是将硫系和非硫系单质粉末按照特定的摩尔比混合均匀，然后根据合成腔体大小压制成块状。所述的高温高压合成是在高压装置上完成，合成压力1.0‑6.0GPa、温度800‑1400K。经保温保压后以大于100K/min小于300K/min的冷却速度降至室温。本公开合成的硫系玻璃材料具有非晶态结构，致密度高，机械强度大，适合在恶劣环境中使用。

技术领域

本公开涉及红外玻璃制备技术领域，特别涉及一种硫系玻璃制备方法。

背景技术

红外光作为电磁波的一种，是介于可见光与微波之间的非可见光，其波长范围在0.75～1 000μm之间。当红外光照到物体表面时，会发生吸收、反射、透射、折射和散射等现象，因此，随着科技的发展和社会的进步，像红外摄影、红外光谱、红外热成像等有关红外技术的应用，如雨后春笋般涌了出来。

早在上个世纪50年代，红外技术在军事领域就得到广泛的应用和推广，成为了现代战争保家卫国的重要战术手段。然而，我国对红外技术的研究起步较晚，随着近年来红外技术在军事以及民用领域的普及，掌握先进的红外技术已经成为国家发展和人民生活的重要需求。因此，研发具有自主知识产权的硫系玻璃材料就显得尤为重要。

硫系玻璃是目前发现用来替代传统红外材料较为理想的候选材料之一，它是指含有一种或多种除氧之外的氧族元素如S、Se、Te等，同时加入As、Ge、Si、Sb等电负性较弱的元素中的一种或多种后而形成的非晶态光学材料。目前，相比于红外晶体材料只能采用单点金刚石车削的非球面加工，硫系玻璃有晶体材料所不具备的精密模压成型的优势，在进行大批量模压生产时可大幅度降低加工成本。硫系玻璃最早于上世纪50年代被开发出来，经过大半个世纪的发展，如今硫系玻璃种类已经非常繁多，它具有超宽的红外透过范围(可达20μm以上)、较低的声子能量(小于350cm^-1)、非线性光学系数高[n₂＝(2～20)×10^-18m²/W)]、易光纤化等特点，在生物传感、中红外光子集成、光纤光源、相变材料等领域都将得到极大的关注和广泛的应用。

硫系玻璃的制备可分为块体制备、光纤加工和薄膜制备。熔融-淬冷法是最为古老也是使用最广泛的硫系玻璃制备方法，该法一般用于制备块体硫系玻璃。利用硫系玻璃材料制备的硫系玻璃光纤，不仅保留着传统光纤体积小、柔韧性好等特点，而且兼备硫系玻璃的特质，如在较长的红外波段内具有优异的传输性能。目前光纤制备方法主要包括双坩埚法、挤压法、管内浇注法。采用硫系玻璃制备硫系玻璃薄膜，大多都是以块体硫系玻璃为原材料，通过一定的技术手段将其制备成薄膜材料。常用的制备方法有热蒸发法、磁控溅射法以及脉冲激光沉积法等。

近年来，学者们对硫系玻璃制备的研究也是层出不穷。