[发明专利]一种AK糖结晶废液中回收AK糖的方法

说明书

本发明涉及一种AK糖结晶废液中回收AK糖的方法，其特征在于：（1）将AK糖生产过程中所产生的结晶废液滴加硫酸或盐酸、进行酸化，控制PH在0~7，在10~80℃下酸化10‑600 min，放出二氧化碳气体，过滤除去析出的高分子物质和盐，得到澄清的酸化液；（2）将酸化液采用有机溶剂进行多次萃取，萃取得到AK糖前体，AK糖前体送入水解液萃取工段进行中和，得纯度85‑95%的AK糖。本发明优点：处理后结晶废液的COD由原来的200000ppm降至20000PPM以下，降低废水后处理成本；可以通过水相和萃取有机相返回AK糖生产工艺，可以提高AK糖的收率。

技术领域

本发明属安赛蜜生产技术领域，涉及一种AK糖结晶废液中回收AK糖的方法。

背景技术

AK糖，又名安赛蜜，化学名称为乙酰磺胺酸钾，全称6-甲基-2,2-二氧代-1,2,3-氧硫氮杂-4-环己烯酮钾盐，英文名称为Acesulfame Potassium (Acesulfame K)，简称ASK。以双乙烯酮、氨基磺酸、三乙基胺和三氧化硫为主要原料的生产工艺，具有原料易得、反应条件温和、收率较高、成本低、产品质量好等优点，现在是绝大多数AK糖的生产厂家均采用的方法。其生产过程包括以下步骤：(1)乙酰乙酰氨基磺酸盐的制备：将氨基磺酸和三乙胺悬浮于溶剂中，必要时加入少量乙酸作为催化剂，控温条件下通入双乙烯酮，得到近无色溶液；(2)三氧化硫/二氯甲烷溶液的制备：将三氧化硫通入二氯甲烷得到溶液；(3)AK糖中间体的制备：低温下乙酰乙酰氨基磺酸盐溶液用三氧化硫/二氯甲烷溶液环合反应得到AK糖中间体；(4)AK糖的制备：AK糖中间体水解后用二氯甲烷萃取，二氯甲烷用氢氧化钾中和反应，蒸出二氯甲烷，水相经脱色、蒸发、结晶得到AK糖。一般来讲产品AK糖需要多次重结晶才能得到合格的产品，而每步结晶母液含有较多量的AK糖，需要经过循环套用达到重复利用减少损耗提高收率的目的。

当前工艺中一次结晶母液因为多次套用、颜色较深、纯度不够而会作为废水排放，每生产1吨AK糖，会产生0.5吨左右废水，直接排放会造成环境污染，同时使产品的成本增加，因为里面含有15~30%的钾盐，主要是碳酸钾，少量氨基磺酸钾、硫酸钾和氢氧化钾，以及1~3%的AK糖，这些钾盐的直接排放就会造成资源浪费、环境污染并有很大的经济损失。

专利号公开号为CN102336647B提供了AK糖结晶母液的用途及利用结晶母液制备钾盐的方法，其直接将结晶母液与有机酸或无机酸混合，经冷却、过滤、重结晶制得钾盐产品；因为该技术方案未考虑结晶母液中AK糖的回收利用，而原有结晶母液提出钾盐后剩余废液内含AK糖也被排放，同时不纯钾盐重结晶还产生二次母/废液液。因而该技术只是利用了其中的钾资源，而未考虑结晶母液中AK糖的回收利用，并且而会产生更多的二次污染。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，提供了一种AK糖结晶废液中回收AK糖的方法；本发明将AK糖生产过程中所产生的结晶废液进行酸化处理，析出不溶的高分子物质，过滤去除不溶的高分子物质，然后萃取回收其中的AK糖。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种AK糖结晶废液中回收AK糖的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将AK糖生产过程中所产生的结晶废液（碳酸钾1.0-20%、氨基磺酸钾0.1-5%、硫酸钾0.1-5%和氢氧化钾1.0-10%、安赛蜜0.1-5%）滴加硫酸或盐酸（浓度为0.01~98%）进行酸化，控制PH在0~7，在10~80℃下酸化10-600 min，放出二氧化碳气体，过滤除去析出的高分子物质和盐（硫酸氢钾、硫酸钾），得到澄清的酸化液（AK糖前体）；

（2）将酸化液采用有机溶剂进行多次萃取，萃取得到AK糖前体，即6-甲基-2,2-二氧代-1,2,3-氧硫氮杂-4-环己烯酮（简称AH），AK糖前体送入水解液萃取工段进行中和，得AK糖（纯度85-95%）。

进一步，所述硫酸来自AK糖合成工艺磺化水解后的废硫酸。

进一步，所述酸的浓度为10~50%。