[发明专利]可控/活性聚合链转移剂及分子量为100-500万的聚丙烯酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 202111393694.6 | 申请日： | 2021-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN114044839B | 公开（公告）日： | 2023-08-22 |
| 发明（设计）人： | 林朝阳;霍炳臣;郝小飞;王冬梅;李天仚;赵献增 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院高新技术研究中心 |
| 主分类号： | C08F2/38 | 分类号： | C08F2/38;C08F120/56;C07C329/00 |
| 代理公司： | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人： | 张妍 |
| 地址： | 450001 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 可控 活性 聚合 链转移 分子量 100 500 聚丙烯酰胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.利用可控/活性聚合链转移剂制备窄分布的分子量为100-500万的聚丙烯酰胺的方法，其特征在于，该转移剂为1,4-苄基三硫代碳酸酯基二丙酸，其结构式为该链转移剂的制备方法包括(1)将巯基丙酸和磷酸三钾加入到含有丙酮的容器中，于0℃下逐滴加入CS2；
(2)室温条件下继续反应0.5h，随后加入对二溴苄，反应2h后，过滤得黄色固体；
(3)所得黄色固体用蒸馏水溶解后，加入稀盐酸酸化，将析出的黄色固体物质减压过滤得粗目标产物，将目标产物用DMF溶解后，加入蒸馏水，减压过滤以后，再真空干燥得纯化后的目标产物；
窄分布的分子量为100-500万的聚丙烯酰胺制备方法包括以下步骤：在70℃下，以1,4-苄基三硫代碳酸酯基二丙酸为链转移剂，V50为自由基引发剂，丙烯酰胺为单体于去离子水中反应，合成窄分布、分子量为100-500万的聚丙烯酰胺，制备得到的聚丙烯酰胺的PDI分散系数小于1.1。
2.如权利要求1所述的利用可控/活性聚合链转移剂制备窄分布的分子量为100-500万的聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：所述单体/链转移剂/引发剂进料比为10000～75000:1:0.8，聚合反应在史莱克瓶中于真空氮气保护下在70℃水浴下反应6小时。
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