[发明专利]一种环氧基改性硅树脂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种环氧基改性硅树脂及其制备方法，属于硅树脂技术领域，包括如下重量份原料：苯基含氢硅树脂100‑110份、催化剂0.3‑0.6份、溶剂100‑110份、改性剂5‑7份、阻聚剂0.2‑0.3份；制备方法包括如下步骤：向反应容器中依次加入苯基含氢硅树脂、催化剂、溶剂，搅拌均匀后得到混合料，对混合料进行加热，边搅拌边向混合料中加入改性剂和阻聚剂，加完后保持温度不变，反应8‑14h；反应结束后降温，得到一种环氧基改性硅树脂。本发明采用的是使改性剂与苯基含氢树脂发生硅氢加成引入环氧基，解决了现有技术中为提高粘结性加入环氧类偶联剂、增粘剂而引起的体系相容性差等问题。

技术领域

本发明属于硅树脂技术领域，具体地，涉及一种环氧基改性硅树脂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂具有优良的粘结性、耐腐蚀性及电学性能，但是环氧树脂固化物具有质脆、抗冲击强度低、高温变黄、耐候性差等缺点，长时间受到高热量辐射，造成老化变黄，对光线的反射率有所下降。有机硅树脂因具有特殊的O-Si-O键结构，使其具有优越的透光率、热稳定性、耐候性、柔韧性等相关性能，渐渐取代了环氧树脂。但有机硅树脂机械强度稍差，也不具备对基材的粘结性能，这导致有机硅树脂封装材料在外力或冷热收缩情况下与基材剥离。为了提高有机硅树脂的粘结效果，目前多为直接向有机硅树脂中加入环氧类偶联剂、增粘剂等，但是因环氧类偶联剂、增粘剂等与有机硅树脂的相容性差，且具有易潮解的特性，简单的物理混合容易使整个体系发白，出现絮状物，甚至凝胶，从而影响存储的稳定性。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种环氧基改性硅树脂及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种环氧基改性硅树脂，包括如下重量份原料：

苯基含氢硅树脂100-110份、催化剂0.3-0.6份、溶剂100-110份、改性剂5-7份、阻聚剂0.2-0.3份；

改性剂通过如下步骤制备：

步骤S11、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、辛烯基琥珀酸酐加入N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入氧化石墨烯和去离子水，在40-50kHz频率的条件下超声分散10min，然后继续搅拌5h，搅拌结束后，用氢氧化钠水溶液调节pH值为10，然后用无水乙醇和蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在40℃条件下干燥至恒重，得到中间物a；

步骤S12、将中间物a和N，N-二甲基甲酰胺混合，然后加入四丁基溴化铵和环氧氯丙烷，在温度为70℃条件下，反应8h，反应结束后，冷却至室温，然后依次用饱和碳酸氢钠水溶液、蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在40℃条件下干燥至恒重，得到改性剂。改性剂的制备过程为，先在氧化石墨烯的表面引入羧基和不饱和双键，然后和环氧氯丙烷反应，引入环氧基，制得改性剂，其中引入的不饱和双键可为硅氢加成提供反应位点，改性剂的分子链中含有硅氧基团，保证了与硅树脂的良好相容性，既能降低硅树脂的内应力，减少和消除硅树脂固化后产生的裂纹，并且改性剂中同时含有环氧基团，能提高剥离强度，增强了硅树脂耐酸碱、耐化学溶剂等性能。氧化石墨烯作为改性剂的基体材料，不仅可以提高树脂的力学性能，而且可以提高热稳定性，起到无机阻燃剂的作用。

进一步地，步骤S11中γ-氨丙基三乙氧基硅烷和辛烯基琥珀酸酐的摩尔比为1.2：1；γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N，N-二甲基甲酰胺、氧化石墨烯和去离子水的用量比为1.1g：20mL：2g：2mL；

步骤S12中中间物a、N，N-二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵和环氧氯丙烷的用量比为10g：50mL：0.5g：6-8g。

进一步地，催化剂为氯铂酸。

进一步地，溶剂为甲苯、丙酮和四氯化碳中的一种。

进一步地，阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚中的一种。

一种环氧基改性硅树脂的制备方法，包括如下步骤：